Ločevanje izomerov za meth

[Acab1312]

Pozdravljeni


iz proste baze fenilizopropil(metil)amino;

Ekstrahirajte amin freebazo s toluenom. Pripravite raztopino dekstroirane vinske kisline(1), 50 g v 300 ml dH2O, mešajte, da se raztopi. Ekstrakcijo amina izvedemo tako, da raztopino kisline v 25 ml ob močnem stresanju dodajamo v toluen, ki vsebuje prosti amin. Vodna plast dobi vijolično/rdečo barvo, ločimo jo in damo v ločeno čašo. To ponavljajte, dokler vodna plast ne spremeni barve. Vse vodne ekstrakte prelijemo v izparilno posodo in pustimo stati nemoteno nekaj ur, dokler se kristali l-amin d-tartarata ne oborijo iz raztopine. Matično raztopino dekantiramo in kristale speremo z 2x25 ml dH2O, izpiranje pa dodamo matični raztopini. Bazificirajte matično raztopino, ki vsebuje želeno d-amin d-tartratno sol. Ekstrahiramo s toluenom, posušimo topilo, pliniramo s HCl, filtriramo oborino in rekristaliziramo.

To je bilo po številnih poskusih najlažje. Zame je bila tudi najbolj učinkovita.

 

[Fringg]

Vinsko kislino, raztopljeno v vodi, je treba dodajati postopoma, kot ste opisali, lahko pa jo vlijem naenkrat, če že natančno vemo, koliko je potrebno. Uporabljam parno destilirano bazo brez vodne pare. Zato menim, da če jo bom dodajal postopoma, plast vode ne bo spremenila barve.