Primer ločevanja izomerov za Meth

[qwe111]

Spoštovani g.
Za ločevanje proste baze v skladu z vašo metodo uporabite L vinsko kislino.
Med mešanjem sem dobil snov, podobno žvečilnemu gumiju, in ko sem prenehal mešati, se je vse spremenilo v zelo trdo belo trdno snov. Celoten kos.
Ali je to pravilno?

 

[btcboss2022]

Da

 

[btcboss2022]

Ne bo se spremenil v tekočino tekočino zmešate s trdo trdno snovjo, ki jo morate zdrobiti do vakuumske filtracije in pridobiti tekočino.
O donosu proste baze iz p2p je v redu, če se ne uporablja s paro destiliran p2p.

 

[qwe111]

Spoštovani g.

Za ločevanje proste baze sem uporabil L vinsko kislino. Vakuum daje tekočino. Alkalni PH-13. Dobimo prosto bazo.

Prosto bazo premešamo. Pridružite HCI. Vrednost PH -2. Želel sem prilagoditi pH na -3. Vendar se je pH nenadoma znižal. Pazil sem, da sem dodal zelo malo HCI. Vrednost pH je bila na začetku vedno okoli 7. Potem pa se nenadoma zniža na -2.

Segrejem na 130°. Prelijte v posodo z 10 volumni ohlajenega izopropil alkohola. V posodi se takoj pojavi veliko prahu. Ali ne bi smeli dobiti kristalov?

Kaj sem naredil narobe?

Gospod, prosim, pomagajte mi.

 

[novato]

Naslednji korak po ločevanju izomerov bi bilo dodajanje natrijevega hidroksida, raztopljenega v vodi, preostali vinski kislini, hidroksid se dodaja, dokler ne dosežete ph13 in nastane olje, to olje se bo kuhalo s tiolom in perkadoksom, na naslednji način ali postopek.
Na vsakih 30 litrov olja dodajte 2 litra tiola ali tiol, kuhajte, dokler ne doseže 160 stopinj Celzija, ko dosežete to temperaturo, po malem dodajte 2 kilograma perkadoksa, ker bo prišlo do reakcije, mešajte, da se ves perkadoks raztopi in postane homogen, ter vzdržujte temperaturo še 10 minut.
Nato pustimo, da se ohladi na sobni temperaturi, naslednji dan ali ko se ohladi, pa ponovno dodamo vinsko kislino kot pri prvem postopku, da ločimo izomere, in nato ponovimo cikel, ki je prikazan na sliki.

 

[btcboss2022]

Pozdravljeni,

Kateri je vir teh informacij, prosim?
Hvala.

 

[novato]

To je bilo že storjeno, zato je razlaga tako podrobna.

 

[btcboss2022]

Ne poznam vira tega postopka, vendar ima dodajanje perkadoksa pri visoki temperaturi veliko nevarnost eksplozije, dejansko bi se to pošiljanje lahko izvajalo le v posebnih posodah, da bi bila temperatura pod 20C, da ne omenjam težav pri pridobivanju tega izdelka, zaradi česar je treba biti zelo prepričan o postopku, da bi ga poskušali pridobiti.

 

[novato]

Če izvedete reakcijo pri tej temperaturi in je to tisto, kar daje prednost l-izomeru, da postane d

 

[btcboss2022]

In kakšen je vir tega postopka, prosim?

 

[btcboss2022]

In še ena pomembna težava je, da je Perkadox blagovna znamka in ima veliko različnih izdelkov za iniciatorje (Di(4-terc-butilcikloheksil) peroksidikarbonat, AIBN, AMBN, ...), od katerih vsak deluje drugače glede na količino in temperaturo, domnevam, da se za ta postopek uporablja Di(4-terc-butilcikloheksil) peroksidikarbonat, vendar bi se v pravilnem razmerju lahko uporabil tudi AIBN.

 

[subzero]

Ali je res, da se levokislinske soli začnejo pp, če se l-vinska kislina doda v preveliki količini ?

 

[Jorg]

Temu pravimo nizozemska ladijska metoda recikliranja. O njej sem slišal le dobre stvari, vendar je še nisem preizkusil. Hvala za objavo.

 

[hunter12]

Prosim za pomoč, po mešanju in pustitvi čez noč je postalo rožnato.

 

[btcboss2022]

Rožnata barva običajno pomeni preveč kislo, vendar ne v 100 % primerov, prav tako so lahko nečistoče iz vaše proste baze, preverite PH, ki mora biti približno 4. Vseeno na vaši sliki ne vidim nobene oborine.

 

[hunter12]

Uporabil sem čisto destilirano metofonsko freibazo. PH je 4,5-5. Ni oborine. In med intenzivnim mešanjem se segreje le do približno 30 stopinj. Tudi med mešanjem ni bilo nobene oborine, ki bi se pokazala

 

[btcboss2022]

Povejte mi vse podrobnosti, če ne ne morem vedeti, kje je možna težava.

 

[hunter12]

Zmešal sem 160 ml vode in 70 gramov tatarske kisline, nato sem ob močnem mešanju (z magnetnim mešalom) dodal 100 gramov destilirane proste baze. Voda je postala motna, vendar brez oborine, nato sem jo pustil čez noč in zjutraj ugotovil, da je rožnata

 

[hunter12]

Uporabil sem l-vinsko kislino (cas 87-69-4)

 

[qwe111]

Ali se med mešanjem na stenah čaše pojavlja gosta snov?
Če je. S stekleno palčko poškropite steno čaše. Pomagalo bo pri kristalizaciji.

 

[btcboss2022]

Poskusite 150ml h2O+80gr vinskega kamna, ko se raztopi, dodajte prostostno bazo z močnim mešanjem, dokler ne nastane trdna masa, kar lahko traja nekaj minut.

 

[hunter12]

Okej, hvala il poskusite to, il pridejo nazaj z rezultati

 

[btcboss2022]

Po mojih izkušnjah menim, da potrebuje več časa mešanja, da se zgosti in končno utrdi.

 

[hunter12]

Tako je