- By G.Patton
Nekateri stranski izdelki za ekstrakcijo. To samo rekristalizirajte.
↑View previous replies…
Topila:
Heptan
Oprema:
Filtrirni papirji, čaše, vodna kopel, pipeta
1. Poiščite primerno topilo za rekristalizacijo;
2. Raztopite nečisto trdno snov v minimalnem volumnu vročega topila;
3. S filtriranjem odstranite netopne nečistoče;
4. Počasi ohladite vročo raztopino, da iz nje kristalizira želena spojina.
Iskanje primernega topila
Pri čiščenju trdne snovi z rekristalizacijo je treba najprej poiskati primerno topilo. Dobro topilo za rekristalizacijo mora ustrezati naslednjim merilom:
1. Spojina mora biti zelo dobro topna pri vrelišču topila in le malo topna v topilu pri sobni temperaturi.
2. Nezaželene nečistoče morajo biti netopne v vročem topilu.
Dobro topilo za rekristalizacijo DMT je heptan. DMT je v njem pri sobni temperaturi slabo topen, vendar je precej topen, ko mu dodamo toploto. Večina običajnih začimbnih nečistoč pa v njem sploh ni dobro topna in jih zato lahko ločimo s preprostim dekantiranjem.
Trdno snov raztopimo v vročem topilu
Pripravimo vodno kopel in heptan v lastni čaši segrevamo do vrenja. Segreto topilo po kapljicah dodajte v čašo z ekstraktom. Heptan bo skoraj takoj postal moten in dobil rumeno barvo, ko bo DMT prešel v raztopino. Dodajte vrelo vroče topilo, dokler se zaradi nadaljnjega dodajanja ali mešanja DMT ne raztopi več.
Vaša čaša mora zdaj vsebovati rumenkasto obarvan heptan z oranžnorjavo kapljico olja in neraztopljene trdne snovi na dnu posode. Raztopino previdno prefiltrirajte v drugo čašo, pri čemer pazite, da ostanejo nečistoče. Ponovite kapljično dodajanje segretega topila in filtriranje, da zagotovite, da DMT ne ostane.
Razbarvanje z ogljikom
Zdaj, ko smo odpravili netopne nečistoče, je naša raztopina prozorna, vendar obarvana rumeno. To razbarvanje je posledica prisotnosti reakcijskih stranskih produktov z visoko molekulsko maso, ki so morda nastali med postopkom ekstrakcije. Preprosto izpiranje z aktivnim ogljem bo odpravilo barvne spojine. (Aktivno oglje je zaradi svoje velike površine izjemno učinkovito pri absorpciji nečistoč.)
1. Dodajte odvečno topilo in aktivno oglje ter raztopino nekaj minut kuhajte. Obarvane nečistoče se bodo adsorbirale na površino aktivnega oglja.
2. S filtriranjem odstranite oglje z absorbiranimi nečistočami. Vaše topilo mora biti zdaj skoraj čisto. Če rumena barva ostaja, pranje z ogljem previdno ponovite.
Opomba: Za odstranitev obarvanih nečistoč iz raztopine je potrebno zelo malo aktivnega oglja. Pri uporabi aktivnega oglja morate biti previdni: če ga uporabite preveč, lahko adsorbira želeno spojino iz raztopine in obarvane nečistoče.
Kristalizacija
Po filtriranju raztopine pokrijte bučko z vročim filtratom in jo nemoteno postavite na stran, da se počasi ohladi na sobno temperaturo. Ko se raztopina ohlaja, se topnost raztopljene spojine zmanjša in trdna snov začne kristalizirati iz raztopine. Ko raztopina doseže sobno temperaturo, jo prestavite v hladilnik in nazadnje v zamrzovalnik, da se večina DMT obori z zmrzovanjem.
Počasneje kot se raztopina ohlaja, čistejši in večji bodo vaši kristali.
#DMT_rekristalizacija #DMT #rekristalizacija
- By G.Patton
Rekristalizacija DMT
Topila:
Heptan
Oprema:
Filtrirni papirji, čaše, vodna kopel, pipeta
1. Poiščite primerno topilo za rekristalizacijo;
2. Raztopite nečisto trdno snov v minimalnem volumnu vročega topila;
3. S filtriranjem odstranite netopne nečistoče;
4. Počasi ohladite vročo raztopino, da iz nje kristalizira želena spojina.
Iskanje primernega topila
Pri čiščenju trdne snovi z rekristalizacijo je treba najprej poiskati primerno topilo. Dobro topilo za rekristalizacijo mora ustrezati naslednjim merilom:
1. Spojina mora biti zelo dobro topna pri vrelišču topila in le malo topna v topilu pri sobni temperaturi.
2. Nezaželene nečistoče morajo biti netopne v vročem topilu.
Dobro topilo za rekristalizacijo DMT je heptan. DMT je v njem pri sobni temperaturi slabo topen, vendar je precej topen, ko mu dodamo toploto. Večina običajnih začimbnih nečistoč pa v njem sploh ni dobro topna in jih zato lahko ločimo s preprostim dekantiranjem.
Trdno snov raztopimo v vročem topilu
Pripravimo vodno kopel in heptan v lastni čaši segrevamo do vrenja. Segreto topilo po kapljicah dodajte v čašo z ekstraktom. Heptan bo skoraj takoj postal moten in dobil rumeno barvo, ko bo DMT prešel v raztopino. Dodajte vrelo vroče topilo, dokler se zaradi nadaljnjega dodajanja ali mešanja DMT ne raztopi več.
Vaša čaša mora zdaj vsebovati rumenkasto obarvan heptan z oranžnorjavo kapljico olja in neraztopljene trdne snovi na dnu posode. Raztopino previdno prefiltrirajte v drugo čašo, pri čemer pazite, da ostanejo nečistoče. Ponovite kapljično dodajanje segretega topila in filtriranje, da zagotovite, da DMT ne ostane.
Razbarvanje z ogljikom
Zdaj, ko smo odpravili netopne nečistoče, je naša raztopina prozorna, vendar obarvana rumeno. To razbarvanje je posledica prisotnosti reakcijskih stranskih produktov z visoko molekulsko maso, ki so morda nastali med postopkom ekstrakcije. Preprosto izpiranje z aktivnim ogljem bo odpravilo barvne spojine. (Aktivno oglje je zaradi svoje velike površine izjemno učinkovito pri absorpciji nečistoč.)
1. Dodajte odvečno topilo in aktivno oglje ter raztopino nekaj minut kuhajte. Obarvane nečistoče se bodo adsorbirale na površino aktivnega oglja.
2. S filtriranjem odstranite oglje z absorbiranimi nečistočami. Vaše topilo mora biti zdaj skoraj čisto. Če rumena barva ostaja, pranje z ogljem previdno ponovite.
Opomba: Za odstranitev obarvanih nečistoč iz raztopine je potrebno zelo malo aktivnega oglja. Pri uporabi aktivnega oglja morate biti previdni: če ga uporabite preveč, lahko adsorbira želeno spojino iz raztopine in obarvane nečistoče.
Kristalizacija
Po filtriranju raztopine pokrijte bučko z vročim filtratom in jo nemoteno postavite na stran, da se počasi ohladi na sobno temperaturo. Ko se raztopina ohlaja, se topnost raztopljene spojine zmanjša in trdna snov začne kristalizirati iz raztopine. Ko raztopina doseže sobno temperaturo, jo prestavite v hladilnik in nazadnje v zamrzovalnik, da se večina DMT obori z zmrzovanjem.
Počasneje kot se raztopina ohlaja, čistejši in večji bodo vaši kristali.
#DMT_rekristalizacija #DMT #rekristalizacija
Last edited: