Sinteza 5-MeO-triptamina iz melatonina
- Thread starter WillD
- Start date
Ali je mogoče za hidridno redukcijo namesto NaBH4 uporabiti cirkonijev(II) hidrid?
Naredil sem veliko napako. Mislil sem, da uporabljam butanol, na koncu pa sem namesto tega uporabil metanol. Napako sem spoznal po dveh urah segrevanja in mešanja, in ko sem pustil, da se ohladi, se je strdil v gelsko konsistenco. Dodal sem metanol, ga premešal, koncentriral po enakem postopku kot pri uporabi butanola in po ohladitvi kristaliziral. Izplen je slab.
- By HerrHaber
tako se učimo in uvajamo znanje ... stvari običajno ne delujejo od prvega poskusa, imeti delujočo, vendar zelo neučinkovito, je tisto, kar običajno dobite, preden raziščete reakcijo. Čutim, da sem pripravljen poskusiti z IPA namesto z butanolom (zavedajoč se mešanja), nekoliko me čudi uporaba ditionita (v prvotnem zapisu o rodiju) in nameravam dodati malo NaBH4, da bi zmes ohranil v reducirajočem mediju.
Ali je kaj narobe s tokom iz ustvarjenega 5meo-T v naslednji metodi?
V nadaljevanju so predstavljeni koraki za ekstrakcijo.
1:
V 100 ml metanola raztopimo 4,7 g 5Mmeo-T,
ki je bil ohlajen na 0 °C v ledeno-solni kopeli.
2:
Mešanemu metanolu dodamo 3,70 ml acetona, po 15 minutah počasi dodamo 1,45 g NaBH4, da raztopina ostane pod 5 °C. To smo v ledeni kopeli mešali 60 minut.
3:
Po 60 minutah smo mešali v vodni kopeli pri 35 °C, da smo ugasnili NaBH4 .
4:
Metanol smo ohladili na 0 °C in dodali 0,75 g raztopine paraformaldehida. Po 15 minutah počasi dodajamo 0,65 g NaBH4 . Po 60 minutah smo mešali v vodni kopeli pri 35 °C, da smo ugasnili NaBH4
5:
Po dodajanju smo 48 ur mešali pri sobni temperaturi.
V nadaljevanju so predstavljeni koraki za ekstrakcijo.
1:
V 100 ml metanola raztopimo 4,7 g 5Mmeo-T,
ki je bil ohlajen na 0 °C v ledeno-solni kopeli.
2:
Mešanemu metanolu dodamo 3,70 ml acetona, po 15 minutah počasi dodamo 1,45 g NaBH4, da raztopina ostane pod 5 °C. To smo v ledeni kopeli mešali 60 minut.
3:
Po 60 minutah smo mešali v vodni kopeli pri 35 °C, da smo ugasnili NaBH4 .
4:
Metanol smo ohladili na 0 °C in dodali 0,75 g raztopine paraformaldehida. Po 15 minutah počasi dodajamo 0,65 g NaBH4 . Po 60 minutah smo mešali v vodni kopeli pri 35 °C, da smo ugasnili NaBH4
5:
Po dodajanju smo 48 ur mešali pri sobni temperaturi.
- By CCL4 huffer
za začetek, zakaj torej aceton?
Drugič, mislim, da paraformaldehid ne bi deloval.
tudi wtf, zakaj tako zapletate, zakaj korak 3??????????
Jasno je, da če ga na koncu ugašate, zakaj bi ga morali ugašati, preden se zavedate, da so nizke temperature deloma zato, da manj sodeluje s formalinom, da ne omenjam, od kdaj se NaBH4 ugaša s toploto, niste dodali nobenega topila ali česar koli, kar bi lahko reagiralo z njim.
oh, še ena stvar, dvomim, da bi ledena solna kopel opravila nalogo, saj potrebujete pod -15
Samo pojdite po tej metodi https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
ur samo zapravljaš kemikalije s tem.
Oh, še ena stvar, dvomim, da bi ledena solna kopel opravila svoje delo, saj potrebujete pod -15.
Drugič, mislim, da paraformaldehid ne bi deloval.
tudi wtf, zakaj tako zapletate, zakaj korak 3??????????
Jasno je, da če ga na koncu ugašate, zakaj bi ga morali ugašati, preden se zavedate, da so nizke temperature deloma zato, da manj sodeluje s formalinom, da ne omenjam, od kdaj se NaBH4 ugaša s toploto, niste dodali nobenega topila ali česar koli, kar bi lahko reagiralo z njim.
oh, še ena stvar, dvomim, da bi ledena solna kopel opravila nalogo, saj potrebujete pod -15
Samo pojdite po tej metodi https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
ur samo zapravljaš kemikalije s tem.
Oh, še ena stvar, dvomim, da bi ledena solna kopel opravila svoje delo, saj potrebujete pod -15.
Nisem izdelal podrobnosti postopka po končani reakciji, vendar o njem razmišljam na naslednji način.
1:
Dodajte HCl, dokler pH mešanice ni približno 3, in izparite metanol (po možnosti v vakuumu)
2:
Preostalo zmes nato trikrat speremo s 50 mL DCM, DCM pa zavržemo/ponovno uporabimo.
3:
Vodni raztopini nato dodamo NaOH, dokler pH ni približno 10, in raztopino ponovno 3-krat speremo s 50 mL DCM, zberemo in shranimo. DCM posušimo z MgSO 4 in izparimo DCM.
1:
Dodajte HCl, dokler pH mešanice ni približno 3, in izparite metanol (po možnosti v vakuumu)
2:
Preostalo zmes nato trikrat speremo s 50 mL DCM, DCM pa zavržemo/ponovno uporabimo.
3:
Vodni raztopini nato dodamo NaOH, dokler pH ni približno 10, in raztopino ponovno 3-krat speremo s 50 mL DCM, zberemo in shranimo. DCM posušimo z MgSO 4 in izparimo DCM.
- By CCL4 huffer
samo sledite vnaprej pripravljeni metodi, če želite kakršen koli donos, lahko rečem, da nimate izkušenj za "oblikovanje" sinteze, zato samo sledite postopkom.