Bromiranje 4′-metilpropiofenona do 2-bromo-4'-metilpropiofenona. V velikem obsegu.

[Shehry]

Pozdravljeni prijatelji, pred reakcijo sem uporabil 60 ml 4-metil propiofenona ter racionalni količini HBr in H2O2. vendar je RM ostal rdeč po uporabi polovične količine H2O2. Nato sem dodal preostanek H2O2 in kasneje opazil nastanek trdnega produkta. RM sem pustil počivati čez noč in naslednje jutro opazil zeleno barvo. Vakuumsko sem filtriral RM in dobil 36 g izdelka z zelenim odtenkom. na dnu filtrirne bučke sem pod vodno fazo našel nekaj zelene tekočine (približno 40 ml). vljudno vas prosim, da mi poveste, kaj je ta zelena tekočina, zakaj je nastala, zakaj sem dobil manj izdelka in kje sem se pri izvajanju postopka zmotil. Hvala vsem.

 

[w2x3f5]

Napišite natančne količine snovi, ki so bile uporabljene v reakciji, to pomeni, da morate za vodikov peroksid navesti prostornino in njegovo koncentracijo, prav tako za kislino HBr. Pomembno je tudi, da poznate reakcijsko temperaturo in druge pogoje. Bolj natančno kot boste zapisali, kaj ste naredili, bolj natančen odgovor boste prejeli.

 

[Shehry]

Dragi brat, najlepša hvala za prijazen odgovor. Uporabil sem 60 ml 4-metilpropiofenona, zmešanega s 46 ml HBr (48 %). vzel sem 26 ml H2O2 (35 %) in dodal po kapljicah. Vendar pa je barva RM ostala rdeča po dodajanju približno 15 ml H2O2. Že takrat sem dodal preostanek peroksida. Med začetnim dodajanjem H2O2 se je temperatura RM previsoko dvignila, tako da se je bilo težko dotakniti erlenmajerice, nato pa sem jo nadzoroval tako, da sem okoli erlenmajerice postavil ledeno ohlajeno vodo. čez nekaj časa se je oblikovala bela puhasta trdna snov in celoten RM je počival celo noč. naslednje jutro sem skupaj s trdnim proizvodom našel zeleno tekočino (približno 40 ml), ki se je nahajala na dnu, kar pomeni, da ni bila topna v vodni raztopini. upam, da bo ta informacija služila svojemu namenu.

 

[w2x3f5]

Najverjetneje vam je v reakciji zmanjkalo proste kisline in ste imeli le brom, kislina pa je znana kot katalizator bromiranja (med celotnim bromiranjem je potrebna stabilna enolizacija ketona). Priporočam uporabo dodatne žveplove kisline za stalno enolizacijo ketona, bromova barva bi morala med reakcijo hitro izginiti.

 

[Shehry]

Hvala, bratec, naslednjič bom poskrbel ... še enkrat najlepša hvala.

 

[Nimrod001001]

Hey bro did you try again with higher acid quantity?
Have it solved the green stuff I tried also and had like green crystal after over night stirring...

 

[TheVacuumGuy]

V primerjavi s potjo z Br2 v DCM/Toluenu je to tako lahkotno.

 

[WillD]

Nenavadno je, da se je izkazalo, da gre za granule. Toda včasih se to zgodi. Če je struktura bolj kristalinična, bo končni izdelek lažje kristaliziral.

 

[TheVacuumGuy]

No, nisem 100-odstotno upošteval postopka, ki bi ga lahko pojasnil. Preprosto sem ga nastavil, dodal po kapljicah in šel spat. Naslednje jutro je bilo preveč vroče, zato sem zmanjšal dodajanje. Po 8 urah sem opazil, da se je dodajanje ustavilo, zmes pa je bila polna kristalov, in odprl sem ventil, ki je dodal ves preostali h2o2, kar je povzročilo intenzivno sproščanje broma in vročino. Menil sem, da je zmes zapravljena, vendar sem še naprej mešal. Na koncu se je izkazalo, da je vse v redu. Granule so mi celo všeč, saj jih je lažje prenašati, kar povzroča manjšo izpostavljenost lavorjem zame . Vsaj vem, da je za neuspeh potrebno veliko in da je zaradi tega recept ubijalski.

 

[TheVacuumGuy]

kako ga izkristalizirati? Ko ustvarite nasičeno raztopino v izopropanolu in jo pustite stati, bo celotna vsebina "kristalizirala" (z več mokrimi notranjimi deli)?

 

[TucoSalamanca.]

Hidrobromna kislina 47 % Uspelo mi je najti 47 % tega reagenta, okej?

 

[TucoSalamanca.]

koliko ml hidrobromne kisline 47 % je uporabnih

 

[WillD]

Uporabite lahko približno enako količino. Čistost izdelkov (4-metilpropiofenon) ni vedno več kot 99 %, zato so možne manjše napake.
4mp - 1000 g
HBr47% - ~800ml (~1100g)
H2O2 - ~300 ml (~330 g)

Bolje je začeti s takimi količinami in ne uporabljati presežka reagentov, več težav je s čiščenjem, kot dobite dodaten odstotek vmesnega produkta.

 

[ifeelsorry]

Kaj pa, če ga želim zmanjšati na 100 ali 200 ml? Koliko kemikalij moram uporabiti?

 

[WillD]

spreminjanje razmerij

 

[Youngchemicals09]

Pozdravljeni, poskusil sem narediti sintezo po tukaj opisani metodi, imam pa veliko vprašanj. Ko sem prvič poskusil narediti sintezo, je končni izdelek izpadel bel, skoraj tako kot v videoposnetku. Pri drugih pristopih pa končni izdelek izpade rumen, dodal bom, da je bila temperatura vzdrževana na približno 85 stopinjah Celzija. Ali rumena barva pomeni, da je končni izdelek onesnažen? Kakšna je čistost izdelka iz te sinteze in ali je potrebna rekristalizacija? Če je, kaj in kako? Ali je potrebno končno prečiščevanje izdelka ali je izdelek primeren za nadaljnjo obdelavo brez tega.

 

[WillD]

Pri visokih temperaturah lahko brom preide v drugo lego. Pri tem lahko nastanejo stranski produkti. V nasprotnem primeru v tej sintezi ni potrebna rekristalizacija.

 

[TheVacuumGuy]

Second attempt after the first one which yielded granules.

Best recipe . Just do it in a cold water bath against overheating.

 

[Nimrod001001]

What temperature you kept stirring it and for how long till red colour disappeared and solution crystallised?

 

[dex]

Da $!$ , čeprav ni za vsakogar.

 

[TheVacuumGuy]

Da $!$ , čeprav ni za vsakogar.