Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom
- Thread starter WillD
- Start date
destiluje alebo odparuje vo vákuu, pri akej teplote sa zahrieva, odparuje alebo destiluje a koľko hodín sa bude destilovať
Ako bod varu sa uvádza referenčná teplota 270C. Zaujímalo by ma, či je možné odstrániť rozpúšťadlo a použiť ho len tak, ako je v kroku 2.
Potrebujem pomoc!
Do 500 ml RBF sa pridalo 100 g benzaldehydu aj MEK a ochladilo sa na nulu. Zmes sa dala na mag Stir a cez roztok sa prebublávala HCl, najprv rýchlo a potom pomaly a rovnomerne, keď sa generátor HCl jemne nastavil. (HCl nad koncentrovanou kyselinou sírovou). Roztok sa zmenil na žltý, potom na červený a následne na veľmi tmavočervený. Po 1,5 hodine sa plyn odstránil a nechal sa miešať pri izbovej teplote 1,5 hodiny. Pridalo sa 200 ml destilovanej vody, okamžite sa vytvorili dve vrstvy. Tmavá vrstva (organické dno) a vodná vrstva jasne žltej farby. Do roztoku sa pridalo 40 ml DCM.
Tu je môj problém. Zdá sa, že DCM sa spojil s organickou vrstvou. Je to krásne voňavý gáfrový roztok, vlastne je to krásna vôňa. V separačnom lieviku však nevidím vrstvu DCM. Sakra, ako to, do prdele, vyriešiť?
Do 500 ml RBF sa pridalo 100 g benzaldehydu aj MEK a ochladilo sa na nulu. Zmes sa dala na mag Stir a cez roztok sa prebublávala HCl, najprv rýchlo a potom pomaly a rovnomerne, keď sa generátor HCl jemne nastavil. (HCl nad koncentrovanou kyselinou sírovou). Roztok sa zmenil na žltý, potom na červený a následne na veľmi tmavočervený. Po 1,5 hodine sa plyn odstránil a nechal sa miešať pri izbovej teplote 1,5 hodiny. Pridalo sa 200 ml destilovanej vody, okamžite sa vytvorili dve vrstvy. Tmavá vrstva (organické dno) a vodná vrstva jasne žltej farby. Do roztoku sa pridalo 40 ml DCM.
Tu je môj problém. Zdá sa, že DCM sa spojil s organickou vrstvou. Je to krásne voňavý gáfrový roztok, vlastne je to krásna vôňa. V separačnom lieviku však nevidím vrstvu DCM. Sakra, ako to, do prdele, vyriešiť?
Takže som oddelil a vykonal extrakciu DCM na vodnej fáze. Po odparení DCM nezostalo nič. Rozmýšľam, že budem musieť vydestilovať všetko v organickej fáze a uvidím, čo zostane ako pevná látka.
Je to poriadna otrava, robil niekto úspešne túto syntézu? Môže mi niekto povedať, či je problém v DCM. Nechcem vyrábať chloroform ani ho kupovať
Je to poriadna otrava, robil niekto úspešne túto syntézu? Môže mi niekto povedať, či je problém v DCM. Nechcem vyrábať chloroform ani ho kupovať
Nanešťastie sa mi rozbil sklenený teplomer, takže som nemohol odčítať zlomky. Podarilo sa mi vytiahnuť čistú vrstvu niečoho, čo vonia po DCM a HCL. Prešiel som na olejový kúpeľ a dostal som sa nad teplotu dymu vegetačného oleja okolo 220, zapol som vákuum a vytiahol som bledožltý olej. Je to námaha bez krátkej cesty, aby sa kolóna dostala na takú vysokú teplotu. Zistil som, že som ťahal cez približne 200.
Nemyslím si, že olej bude kryštalizovať, takže si myslím, že ďalším krokom bude DCM extrakt na destilát.
Nemyslím si, že olej bude kryštalizovať, takže si myslím, že ďalším krokom bude DCM extrakt na destilát.
Takže to bolo úplné zlyhanie. DCM sa rozpúšťa priamo do žltého destilátu.
Teraz si predstavujem, že chloroform sa bude správať rovnako. To je naozaj nepríjemné.
Teraz si predstavujem, že chloroform sa bude správať rovnako. To je naozaj nepríjemné.
- By waltjr5858
Použite toulene nabudúce. Je oveľa lacnejší a jednoduchší ako chloroform. Ale áno, tieto rozpúšťadlá by sa mali miešať priamo so žltou vrstvou Ak máte na mysli organickú vrstvu Pretože sa absolútne miešajú. Ak teraz extrahujete zo zmesi vody, pridajte na vrch trochu toulénu a olej sa absolútne presunie nad ňu, potom len oddestilujte toulén a znovu použite. Jediný spôsob, ako extrahovať rozpúšťadlo z organickej vrstvy, je vydestilovať ho.
Aldolová kondenzácia.
Pokyny k nej sa nachádzajú v časti Organické reakcie
Tento zápis sa zdá byť viac v súlade s tým, čo vidím. Skúsil niekto skutočne extrahovať rozpúšťadlom z organickej vrstvy. Použitie chloroformu nebude fungovať, pretože sa mieša s organickou vrstvou. Ak mi niečo neuniklo, treba tento zápis otestovať a upraviť.
Skúšal už niekto tento syntézu.
Pokyny k nej sa nachádzajú v časti Organické reakcie
Tento zápis sa zdá byť viac v súlade s tým, čo vidím. Skúsil niekto skutočne extrahovať rozpúšťadlom z organickej vrstvy. Použitie chloroformu nebude fungovať, pretože sa mieša s organickou vrstvou. Ak mi niečo neuniklo, treba tento zápis otestovať a upraviť.
Skúšal už niekto tento syntézu.
- By TheNut22
V PORIADKU. Stačí zahrievať benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou približne 3 až 5 hodín. Teplota: 90-110 C.
Len mi poďakujte.
Len mi poďakujte.
Destilát som dal na noc do mrazničky, nič sa nestalo, ponoril som do zmesi zmrazenú lyžičku a tá okamžite vykryštalizovala. Úplne výnimočné. Prejdem ku kroku 2.
Prečo sa prvé dva reaktanty uvádzajú v MLS a H2O2 sa uvádza v gramoch. Ďalší bod, ak je v tomto zápise zmätok.
Môže mi niekto vysvetliť, ako funguje extrakcia chloroformom, keď sa produkt nenachádza vo vodnej fáze. Váš Chloroform sa spojí s organickou vrstvou a budete mať 1 fázu.
Čo by to malo znamenať-
Čo by to malo znamenať-
To sa môže pre niektorých ukázať ako užitočné pre krok 2.
Použitie bežného oxidačného prášku na pranie OTC viedlo k úspechu reakcie baeyer villager s výťažkom 43 %.
Použitie bežného oxidačného prášku na pranie OTC viedlo k úspechu reakcie baeyer villager s výťažkom 43 %.
Variácia na krok 1.
Ak máte problém s vytvorením stabilnej suchej HCL, zdá sa, že môžete použiť len NaOH a miešať cez noc. Výťažky sú nižšie, ale nemusíte sa zaoberať problémami s generovaním plynnej HCL.
Ak máte problém s vytvorením stabilnej suchej HCL, zdá sa, že môžete použiť len NaOH a miešať cez noc. Výťažky sú nižšie, ale nemusíte sa zaoberať problémami s generovaním plynnej HCL.
C
Môžete byť konkrétni?
Teplomer bol rozbitý, ale na destiláciu:
1-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ón Bol veľmi horúci. Bez destilácie na krátkej dráhe a len na 40 cm frakčnej kolóne. Je to také utrpenie, že to prechádza aj s vákuom. olejový kúpeľ s rastlinným olejom pri teplote dymu vyčistil číru kvapalinu, ktorá bola veľmi nasýtená HCl, a tiež DCM, ktorý sa nepodarilo oddeliť. Zapol som vákuum a vytiahol som riedky žltý olej nad 200. Destilačná banka sa veľmi zahustí, kým ju celú pretiahnete. O tvorbe xtalu si môžete prečítať v mojich predchádzajúcich príspevkoch.
Po oxidácii už nebola potrebná destilácia, ale musíte si včas urobiť plán separácie. Dokonca aj v rozsahu <50 g je veľa kvapaliny, z ktorej sa dá extrahovať. DCM v tomto kroku funguje naozaj dobre, pretože môžete dekantovať väčšinu kvapaliny a potom použiť separačný lievik na získanie vrstvy DCM. Nanešťastie sa mi pokazila vákuová pumpa, takže som musel skúsiť odparovať rozpúšťadlo bez vákua. Je to možné, ale neodporúčam to. Prchavé látky odchádzajúce s DCM nie sú vôbec príjemné. Nakoniec som poslednú časť DCM nalial do Pyrexovej misky a nechal som ju odparovať cez noc. Takže to pridáva celý deň do už aj tak trojdňového procesu.
Môžete byť konkrétni?
Teplomer bol rozbitý, ale na destiláciu:
1-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ón Bol veľmi horúci. Bez destilácie na krátkej dráhe a len na 40 cm frakčnej kolóne. Je to také utrpenie, že to prechádza aj s vákuom. olejový kúpeľ s rastlinným olejom pri teplote dymu vyčistil číru kvapalinu, ktorá bola veľmi nasýtená HCl, a tiež DCM, ktorý sa nepodarilo oddeliť. Zapol som vákuum a vytiahol som riedky žltý olej nad 200. Destilačná banka sa veľmi zahustí, kým ju celú pretiahnete. O tvorbe xtalu si môžete prečítať v mojich predchádzajúcich príspevkoch.
Po oxidácii už nebola potrebná destilácia, ale musíte si včas urobiť plán separácie. Dokonca aj v rozsahu <50 g je veľa kvapaliny, z ktorej sa dá extrahovať. DCM v tomto kroku funguje naozaj dobre, pretože môžete dekantovať väčšinu kvapaliny a potom použiť separačný lievik na získanie vrstvy DCM. Nanešťastie sa mi pokazila vákuová pumpa
, takže som musel skúsiť odparovať rozpúšťadlo bez vákua. Je to možné, ale neodporúčam to. Prchavé látky odchádzajúce s DCM nie sú vôbec príjemné. Nakoniec som poslednú časť DCM nalial do Pyrexovej misky a nechal som ju odparovať cez noc. Takže to pridáva celý deň do už aj tak trojdňového procesu.
