Možno vám to pomôže ďalej, osobne som to ešte nevyskúšal. Mohol by som sa pozrieť do svojich priečinkov, možno ešte nájdem originál PDF
Všeobecný postup pre experimenty s racemizáciou. A
0,06 M roztok amínu (100 mg) a tiolu (1,2 alebo 0,2 ekv.)
v benzéne sa refluxoval 2 h (stechiometrické podmienky) alebo 7 h (stechiometrické podmienky).
(katalytické podmienky) v prítomnosti AIBN (celkový
množstvo 20 mol % AIBN sa rozdelilo na tri rovnaké
(keď reakčný čas > 2 h), ktoré sa pridávali postupne každé 2 h). Po skoncentrovaní sa zvyšok zriedil
HCl (1 M) a roztok sa premyl Et2O. Na
vodná fáza bola bazifikovaná nasýteným uhličitanom sodným
a extrahovaná Et2O. Čistý amín bol izolovaný po
vysušení na MgSO4 a zahustení
Všeobecný postup pre experimenty s racemizáciou. A
0,06 M roztok amínu (100 mg) a tiolu (1,2 alebo 0,2 ekv.)
v benzéne sa refluxoval 2 h (stechiometrické podmienky) alebo 7 h (stechiometrické podmienky).
(katalytické podmienky) v prítomnosti AIBN (celkový
množstvo 20 mol % AIBN sa rozdelilo na tri rovnaké
(keď reakčný čas > 2 h), ktoré sa pridávali postupne každé 2 h). Po skoncentrovaní sa zvyšok zriedil
HCl (1 M) a roztok sa premyl Et2O. Na
vodná fáza bola bazifikovaná nasýteným uhličitanom sodným
a extrahovaná Et2O. Čistý amín bol izolovaný po
vysušení na MgSO4 a zahustení
- By Sciencenutz
Mám prístup k aibn a tiolu, ale ocenil by som pomoc so správnymi pomermi prepočítanými povedzme na kg L-meth freebase? Zverejním svoje výsledky
↑View previous replies…
- By HerrHaber
uvedený postup je v analytickom meradle a musíte najprv jasne pochopiť všetko, čo sa v ňom uvádza (napríklad 0,06M soln amínu v benzéne z 1 kg by bolo naozaj v priemyselnom meradle a benzén je notoricky známy ako karcinogénny, aj keď pekne vonia), musíte mať zvládnutý intermolárny prevodný výpočet a plne chápať, čo je 20 % molárnych ekvivalentov... chemici zvyčajne píšu takto, pretože je to pre nich relevantnejšie, ako mať zápis typu recept na tvarohový koláč
- By HerrHaber
Prosím, ospravedlňte ma, ak bol môj komentár trochu kyslý... je to stigma zavedenia fosgénu na bojové polia, ktorá ma robí trochu arogantným na pohľad, ale v skutočnosti nie som až taký zlý človek, len som možno prísny na chemické znalosti (a najmä na seba). Výpočet namiesto vás nebude odo mňa výchovný, ale ak to skúsite, sľubujem, že ho skontrolujem a láskavo vás usmerním.
- By Sciencenutz
No tu sú uvedené váhy všetkých 3.
L metamfetamín 149,23 g/mol
Metyltiogylkolát 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Preto by to bol 1 mol L-metánu a píše sa, že 0,2 sa rovná, takže 106,14x0,2=21,22g. A 20 % pre aibn je 32,84 g.
Takže povedzme, že som urobil 149,23 g L-metu a 21,22 g tiolu a refluxoval 7 hodín, pričom každé 2 hodiny som pridal 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Boli by to správne čísla?
L metamfetamín 149,23 g/mol
Metyltiogylkolát 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Preto by to bol 1 mol L-metánu a píše sa, že 0,2 sa rovná, takže 106,14x0,2=21,22g. A 20 % pre aibn je 32,84 g.
Takže povedzme, že som urobil 149,23 g L-metu a 21,22 g tiolu a refluxoval 7 hodín, pričom každé 2 hodiny som pridal 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Boli by to správne čísla?
- By HerrHaber
Zdá sa, že je to správne, ospravedlňujem sa, že som vás opäť prísne odsúdil, nezabudnite na koncentráciu amínu v soilvente, ktorá je vraj 0,06 M benzénu (táto koncentrácia je na preparatívnej stupnici oveľa nižšia a dôrazne sa odporúča náhrada benzénu, ako je toluén, ak nie je relevantný bod varu, benzén vrie pri približne 68 C a toluén má 110 C)
- By HerrHaber
Oprava: Bod varu je relevantný, pretože potrebujete reflux, takže si len dávajte pozor na vdychované výpary, pretože ide o achetypálny karcinogén, aj keď nie veľmi silný, pri chronickej expozícii môže vyvolať vážne poškodenie pečene. Aj bod varu benzénu, ktorý som uviedol, je z pamäti a mali by ste si ho overiť. Verím, že molárne hmotnosti ste si overili, takže som nerobil žiadnu dokumentáciu, len som sa uistil, že vaše myslenie je myslením chemika.
- By btcboss2022
To je správne Našiel som tento istý postup pred nejakým časom a problém je možný len v tom, že množstvá vyššie tie nefungujú správne, takže veľa času pre nízke množstvá som to neskúšal.
- By Sciencenutz
Takže by to bol L met HCl alebo by som mohol použiť voľný základ? A btcboss, čo myslíte tým, že "vyššie nebudú fungovať"? Takisto nemám rád ani benzén, možno by vhodnou náhradou bol acetonitril, keďže bp benzénu je 80 a acetonitrilu 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Malo by ísť o roztok L-Meth vo voľnej báze s tiol.
Mám na mysli, že tento proces nie je účinný vo väčších množstvách.
Mám na mysli, že tento proces nie je účinný vo väčších množstvách.
- By Sciencenutz
Existuje nejaký iný spôsob, o ktorom viete? Z môjho čítania, ktoré som urobil, je veľa článkov, v ktorých sa uvádza, že mexické kartely to robia v dosť masívnom meradle... prečo by to nebolo vhodné pre veľký rozsah?
- By K-Cyanide
Tejto téme sa chcem venovať aj hlbšie. Dokonca aj orgány EÚ vo svojich publikáciách píšu o masívnom používaní tohto druhu metódy "recyklácie" inak likvidovanej frakcie L-metánu. Nájdem jeden z článkov a uverejním ho tu.
Jednou z tém, s ktorou sa musí podzemný chemik vždy vysporiadať, keď sleduje akademické/vedecké práce, sú vysoké pomery rozpúšťadla k zlúčenine.ktoré používajú. Koncentrácia 0,06M bázy L-metu je smiešne nízka, pre preparatívnu alebo slušnú tajnú chémiu celkom nepoužiteľná.
Takže v skutočnosti musíme vyvinúť praktickú metódu odvodenú od existujúcich informácií, ako je tento dokument.
Obávam sa, že volanie mexickým kartelom o podporu nie je alternatívnou cestou na získavanie poznatkov. *úsmev*
Mám isté skúsenosti s "konvertovaním" a aplikovaním vedeckých prác na pivničné podmienky, aj keď (zatiaľ) nie na pervitín.
Jedna otázka: Ktorú položku v tabuľke5 v dokumente určiť pre L-meth /0,2ekv. metyl-thio, resp.
Jednou z tém, s ktorou sa musí podzemný chemik vždy vysporiadať, keď sleduje akademické/vedecké práce, sú vysoké pomery rozpúšťadla k zlúčenine.ktoré používajú. Koncentrácia 0,06M bázy L-metu je smiešne nízka, pre preparatívnu alebo slušnú tajnú chémiu celkom nepoužiteľná.
Takže v skutočnosti musíme vyvinúť praktickú metódu odvodenú od existujúcich informácií, ako je tento dokument.
Obávam sa, že volanie mexickým kartelom o podporu nie je alternatívnou cestou na získavanie poznatkov. *úsmev*
Mám isté skúsenosti s "konvertovaním" a aplikovaním vedeckých prác na pivničné podmienky, aj keď (zatiaľ) nie na pervitín.
Jedna otázka: Ktorú položku v tabuľke5 v dokumente určiť pre L-meth /0,2ekv. metyl-thio, resp.
- By Sciencenutz
Áno, použil by som len toľko, aby sa benzén pohodlne rozpustil, pretože by to bolo na 25 kg váhy a nemalo by to zmysel... Mám všetky chemikálie dostupné, takže akékoľvek informácie, ktoré máte, by mi pomohli, pretože to môžem celkom ľahko vyskúšať... máte nejaké nápady na náhradu benzénu alebo sa musí použiť benzén
- By K-Cyanide
áno, znie to rozumne, ako pravidlo by som navrhoval objemový pomer 1:6 až 1:10, v tomto prípade 1:10 by bolo 1000 ml voľnej bázy L-metamfetamínu rozpustenej v 10 000 ml benzénu.
Výber rozpúšťadla je podmienený rôznymi faktormi. Podľa mojich vedomostí sú to bod varu pri použití refluxu (uviedol to už HerrHaber) , rozpustnosť rozpúšťadla vo vode a naopak pri použití postupov citlivých na vodu (t. j. Grignardove reakcie), uvedená toxicita, polarita atď.
Takže čo by som si tu vybral: Hádam by mal fungovať aj toluén, rovnako ako xylén, a čo etylacetát? Uvažovali ste už o ňom?
Výber rozpúšťadla je podmienený rôznymi faktormi. Podľa mojich vedomostí sú to bod varu pri použití refluxu (uviedol to už HerrHaber) , rozpustnosť rozpúšťadla vo vode a naopak pri použití postupov citlivých na vodu (t. j. Grignardove reakcie), uvedená toxicita, polarita atď.
Takže čo by som si tu vybral: Hádam by mal fungovať aj toluén, rovnako ako xylén, a čo etylacetát? Uvažovali ste už o ňom?
- By btcboss2022
Pokiaľ viem (nie som oficiálne chemik), AIBN je radikálový iniciátor a tiol (v tomto prípade metyltiogilkát) reaguje s AIBN za vzniku ďalšieho radikálu, takže ako radikály majú v prítomnosti kyslíka alebo vody krátku životnosť, z tohto dôvodu si myslím, že by bolo ťažké udržať účinný proces vo veľkom meradle bez inertnej atmosféry.
V inertnej atmosfére by to bolo možné.
Bez podmienok inertnej atmosféry by som to skúsil (v skutočnosti, keď budem mať voľný čas, dúfam, že to urobím) v stechiometrickom stave (reflux 2 hodiny) s týmito množstvami:
0,06 M roztoku voľnej zásady v toluéne
Metyltiocylcholát 1,3 ekv.
30 mol % AIBN
Dôvodom je, že kratší čas reaguje menšia šanca straty produktu v dôsledku radikálov v prítomnosti kyslíka z tohto dôvodu by som pridal trochu viac tiolu a AIBN ako pri pôvodnom postupe.
TOTO JE TO, ČO BY SOM TESTOVAL, NEZNAMENÁ TO, ŽE JE TO OFICIÁLNA METÓDA ALEBO PODOBNÁ METÓDA A MÔŽEM SA MÝLIŤ.
V inertnej atmosfére by to bolo možné.
Bez podmienok inertnej atmosféry by som to skúsil (v skutočnosti, keď budem mať voľný čas, dúfam, že to urobím) v stechiometrickom stave (reflux 2 hodiny) s týmito množstvami:
0,06 M roztoku voľnej zásady v toluéne
Metyltiocylcholát 1,3 ekv.
30 mol % AIBN
Dôvodom je, že kratší čas reaguje menšia šanca straty produktu v dôsledku radikálov v prítomnosti kyslíka z tohto dôvodu by som pridal trochu viac tiolu a AIBN ako pri pôvodnom postupe.
TOTO JE TO, ČO BY SOM TESTOVAL, NEZNAMENÁ TO, ŽE JE TO OFICIÁLNA METÓDA ALEBO PODOBNÁ METÓDA A MÔŽEM SA MÝLIŤ.
- By btcboss2022
Zabudol som sa vyjadriť k ďalším spôsobom, na ktoré ste sa pýtali:
Ďalší spôsob možný s Raneyho niklom ako katalyzátorom v tlakových podmienkach. (Nikdy som neskúšal len literatúru)
Každopádne nerád hovorím o procesoch, ktoré sám nevyskúšam, ale tento je dostatočne zaujímavý na to, aby sa ho zúčastnil aj môj nízky profil v chémii.
Tento dokument by mohol pomôcť s procesom vlákna.
Ďalší spôsob možný s Raneyho niklom ako katalyzátorom v tlakových podmienkach. (Nikdy som neskúšal len literatúru)
Každopádne nerád hovorím o procesoch, ktoré sám nevyskúšam, ale tento je dostatočne zaujímavý na to, aby sa ho zúčastnil aj môj nízky profil v chémii.
Tento dokument by mohol pomôcť s procesom vlákna.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Takže by ste toluén refluxovali a nie len privádzali na teplotu 80c? A na čo sa prepočítava 0,06 M v gramoch voľnej bázy, som z tejto časti trochu zmätený
- By btcboss2022
Ďalším možným spôsobom by mohla byť epimerizácia v tomto prípade s HCL v toluéne.
Tento dokument by mohol pomôcť:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Tento dokument by mohol pomôcť:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538