Syntéza P2P z glycidových éterov BMK

[Saul]

toto je príprava P2P fenylacetónu CAS 103-79-7 s použitím BMK kyseliny glycidovej ( sodná soľ ) CAS 5449-12-7 s hlavnou zložkou kyselinou sulfónovou sila je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
pripravíme 1 kg BMK
vezmeme si 5 litrovú banku s dvojitým hrdlom
pridáme 500 ml vriacej vody . začneme miešať.
teraz pomaly pridajte 1 kg soli BMK. potom pridajte 1 liter kyseliny sulfónovej. teraz pripojte spätný tok a zahrejte obsah banky na maximálnu teplotu. plus mínus 130 °C. použite výkonný mixér.
Nechajte variť v refluxe 4 hodiny.
odoberte vrchnú vrstvu a nalejte ju do odmerky.
spodnú vrstvu nechajte vychladnúť a uschovajte nabudúce. ( pri tomto spôsobe prípravy nemáme žiadny chemický odpad )

teraz uvarte 1 liter vody a pridajte ju do odmerky. na premiešanie všetkého použite ručný mixér.
Po niekoľkých minútach miešania nechajte odmerku vychladnúť na izbovú teplotu.
odstráňte vrchnú bielu vrstvu (je to voda a odpad, ktorý nepotrebujeme)
spodná vrstva je P2P vyčistená a pripravená na použitie.

ps: pri tejto príprave sa nemusíme obávať, že v našom P2P zostane voda, pretože voda váži menej ako P2P

ps2: ak dodržíte tieto pomery, P2P bude mať hodnotu ph 4 .
ak použijete viac kyseliny sulfónovej, hodnota ph klesne na 1. Preto nie je potrebné používať príliš veľa kyseliny sulfónovej.

 

[Win Win]

Dobrý deň, pane... po reakcii tak musím ešte extrahovať pomocou DCM a odparovača?

 

[damakemi]

Spodnú vrstvu nechajte vychladnúť a uschovajte nabudúce. ( pri tejto metóde prípravy nemáme žiadny chemický odpad )

aká je metóda pri druhom chode s použitím spodnej vrstvy z predchádzajúceho času?

 

[Win Win]

Dobrý deň, pane. Teraz čelím zložitému problému, môj p2p sa zmenil na mliečne biely. Existuje nejaký spôsob, ako ho zachrániť? Môžem na umývanie použiť destilovanú vodu?

 

[jessejames122669]

Zmýlila som sa pri časti o kyseline sulfónovej. Pochopil som, že používal kyselinu fosforečnú.
Teraz mám kyselinu sulfonovú. Nie fosforečnú. Môže sa použiť kyselina sulfónová?
Skúšal to niekto? Výsledky?

 

[Jesse_Pinkman_]

Všetky 3 kyseliny (hci/phos/sulf) fungujú, ale zdá sa, že existujú rôzne výsledky vo výťažnosti a rôzne skúsenosti. Každá má svoju jednu teplotu a čas na konverziu a možno je potrebná prufikácia.

 

[Win Win]

Po reakcii sa musí extrahovať dcm? A premyť soľným roztokom?

 

[Saul]

@Win Win nie, nepotrebujete na to dcm

 

[Saul]

@jessejames122669 áno syn kyselina fosforečná používam veľmi ľutujem, ale môžeme zmeniť chyby po 10 minútach
Veľmi frustrujúce, ja viem .

 

[rothschild33]

Po získaní možného P2P z tejto reakcie, potvrdil by bisulfitový adukt, že ide skutočne o P2P? alebo existujú aj iné ketóny, ktoré by mohli prípadne vzniknúť z tohto postupu?

 

[MisterAnonymous]

Použil som kyselinu fosforečnú a najprv Rm prešiel zo svetlozelenej na tmavozelenú po 3 hodinách varu sa vytvorili 2 vrstvy a ja som odobral vrchnú vrstvu, ale je to veľmi hustý roztok veľmi kliešťový je to P2P alebo niečo iné?

 

[Saul]

vyzerá veľmi dobre.
Umyli ste ho horúcou vodou ?

 

[MisterAnonymous]

Nie je to normálne, že je to také husté, keď to skladujem v chladničke, že to nejde z fľaše?

 

[Saul]

musíte ju umyť použiť miešačku s horúcou vodou aspoň 3 litre a potom jej dať 12 hodín

 

[Win Win]

Dobrý deň, pane. Teraz čelím zložitému problému, môj p2p sa zmenil na mliečne biely. Existuje nejaký spôsob, ako ho zachrániť? Môžem na umývanie použiť destilovanú vodu?

 

[G.Patton]

Neviem, prečo sa to stalo s vaším p2p. Ako ste ho uložili? V otvorenej fľaši na slnečnom svetle? Môžete ho destilovať parou, to by malo pomôcť zachrániť časť z toho.

 

[Win Win]

Neviem, prečo sa to stalo, zapečatil som ju a uložil na chladné miesto. Musím pridať destilovanú vodu na destiláciu? Na akom stupni sa kontroluje teplota?

 

[G.Patton]

Pozrite si video o výrobe d-metánu, k dispozícii je videonávod, ako vykonať parnú destiláciu P2P.

 

[Win Win]

Vzaté na vedomie s poďakovaním

 

[btcboss2022]

Existuje nejaký spôsob, ako obnoviť "prevarený" bmk 5449? Neuvedomil som si to o tejto banke pri vykonávaní iných úloh ,. Skúsil som štandardné a logické spôsoby bez úspechu.
Vďaka.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, nerozumiem jasne vášmu problému. Napíšte mi DM váš problém, pokúsim sa vám pomôcť.

 

[Win Win]

I
Používam metódu je 100g bmk pridať 100g destilovanej vody a 100g HCI po tom zahriať na 80c reflux 3 hodiny. Je to v poriadku?