P2p z bmk syntéza potvrdená?

[K-Cyanide]

Teraz sa uskutočnil beh s príspevkom od @Acab1312 (všetka česť jemu) a výsledky boli celkom slušné.

2000 ml 85% kyseliny fosforečnej sa zahrialo na teplotu približne 65 °C. Po malých dávkach sa pridalo 1500 g BMK 5449-12 a miešalo sa. Reakčná zmes sa zahriala na 135 °C a refluxovala sa 4 hodiny.
Vrstvy sa oddelili a vodná vrstva/vrstva kyseliny fosforečnej sa extrahovala DCM. (Je zábavné vidieť, že vrstva DCM je vyššie, kvôli vysokej hustote kyseliny fosforečnej). Spojené extrakty sa premyli vodou, soľným roztokom a nasýteným roztokom hydrogenuhličitanu, aby sa dosiahlo neutrálne pH.

Po vysušení nad bezvodým síranom sodným sa rozpúšťadlo odparilo za bežného tlaku.
Získalo sa 818 ml (813 g) zlatohnedého surového P2P. Výťažok: 80,93 %

Surový P2P sa oddestiloval za zníženého tlaku, čím sa získalo 656 ml (652 g) bledožltého, čistého 1-fenyl 2-propanónu alias P2P, fenylacetónu. Výťažok: 64,90 %.

Krásna kvetinová vôňa čistého P2P je jednoducho úžasná.

 

[Mo0odi]

Chladné

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx človek naozaj miluje túto metódu. Môžete poskytnúť vysvetlenie, ako premývate p2p a uvádzate ph na neutrálnu hodnotu? rád by som videl pomery

 

[masterpell]

Po pridaní kyseliny je pH menšie ako 3 a farba RM sa zmení na zelenú. Veľmi zvláštne, zaujímalo by ma, či som to urobil správne?

 

[G.Patton]

Dobrý deň. Ak chcete získať pomoc, jasne popíšte svoj postup krok za krokom. Ste si istý, že ste použili sodnú soľ kyseliny glycidovej BMK?

P.S. Na BB fóre je návod so schváleným návodom a videom

Syntéza fenylacetónu (P2P) prostredníctvom etylglycidátu BMK

Tento postup syntézy fenylacetónu (P2P) je jednoduchý spôsob, ako získať fenylacetón z BMK etylglycidátu a jeho syntézu z benzaldehydu. PMK etylglycidát sa môže hydrolyzovať na P2P. Táto reakcia nie je citlivá na vodu ako syntéza metylglycidátu BMK. Takáto výhoda je...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Skontrolujte jeho bod topenia, nevyzerá ako P2P

 

[masterpell]

Po zahriatí na 90 stupňov Celzia je farba stále rovnaká. Nie je niečo v poriadku s postupmi? Alebo tento prášok nie je 5447?

 

[G.Patton]

O akej farbe hovoríte? Rozumiete, čo je to teplota topenia? Určenie bodu topenia
Zistil som, že táto látka má bod topenia 133-136 °C

 

[masterpell]

Takže váš odborný názor a návrh je, že pri teplote topenia látky by sa malo postupovať pri teplote približne 133 stupňov Celzia a použiť kondenzačnú trubicu na niekoľkohodinový reflux, je to tak?

Táto látka je vždy vo veľmi znečistenom stave pri 70 - 90 stupňoch Celzia. Ako je znázornené na obrázku, vyzerá ako šálka kávy. Keď sa navrství, vyzerá ako tmavohnedá olejovitá látka s nepríjemným zápachom.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 je sodná soľ kyseliny glycidovej. Transformácia na P2P prebieha prostredníctvom nasledujúcich krokov:
- sodík sa odstráni z kyseliny glycidovej pridaním ekvimolárneho množstva kyseliny, čo znamená jedna molekula BMK na jednu molekulu kyseliny, to by bolo napríklad 100 ml HCl 36 % na 200 g 5449.
- Kyselina glycidová sa dekarboxyluje, CO2 sa odštiepi. To je tepelná reakcia, prebieha zahrievaním. Pomáha však prítomnosť silnej kyseliny. Ale tá je katalytická, takže v skutočnosti je potrebná len veľmi malá kyselina, ktorá sa tiež nespotrebuje, na rozdiel od časti na odstránenie sodíka, pri ktorej vzniká sodná soľ, NaCl s HCl.
- Epoxid, ktorý sa dekarboxyláciou uvoľní, sa znovu usporiada na ketón, na P2P. Toto sa tiež vykonáva teplom, ale nemusíte sa obávať, že sa to deje automaticky priamo po odštiepení CO2, takže sa na to dá pozerať ako na jeden krok.

Takže na 200 g BMK 5449 stačí použiť 115 g HCl 36 %, ale je dobré použiť veľa vody. 1 liter na 200 g je v poriadku. Taktiež je potrebné pridať NaCl, 25 g na 100 ml vody alebo viac. Regeneračná soľ do umývačky riadu je čistý NaCl a je veľmi lacný. Je to preto, aby bola voda hustejšia, ťažšia ako P2P, pretože chcete, aby vyšla z roztoku a voda je už ťažšia, takže nakoniec vznikne emulzia, a to nie je dobré.
Teraz som napísal, že reakcia je spôsobená teplom. Ale stačí len málo, môžete vidieť, že CO2 vystupuje, keď vidíte, že to pení a to sa deje už pri 50 až 70 °C max. Keď sa už netvorí žiadny CO2, reakcia sa skončila. Celé to zahrievanie na reflux, varenie niekoľko hodín je úplne zbytočné. Vyskúšajte si to. Pri teplote max. 70 °C už nie sú žiadne bubliny/pena - hotovo. Po tomto sa nestane nič iné ako zabitie vášho P2P.
Teraz máte P2P na vrchu, takže na extrakciu použite toluén alebo etylacetát/naftu.
BMK musí byť jemný prášok, žiadne tvrdé hrudky. Najjednoduchší spôsob je pretiahnuť ho cez elktrický mlynček na kávu spolu s časťou hrubej NaCl, ktorá sa pridáva tak či tak. Môžete to namlieť priamo do miešanej, STUDENEJ, zmesi vody a HCl, keď je všetko v teplote, stúpne takmer na 40 °C, takže stačí pokračovať a zahrievať a čoskoro uvidíte penu. Po tom, ako už nedochádza k peneniu, ešte chvíľu zahrievajte, nechajte vychladnúť a extrahujte. Voda je potrebná na to, aby sa P2P viac zriedil. Pri nedostatočnom priestore bude kondenzovať sám so sebou, polymerizovať, čím menej vody, tým viac P2P sa takto stratí. Takto získate 125 až 130 g z 200 g BMK 5449 a už je čistý (kyselina sa však musí vymyť) a dostatočne dobrý na ďalšiu reakciu.

Môže sa to robiť v plastovom vedre, ak sa vedro zohrieva na vodnom kúpeli. Mám na mysli skutočné vedro, napríklad také čierne, aké sa používajú na maltu na stavbách, nie tie šmejdy z dolárového obchodu. Do tých môžete vyvŕtať otvor blízko dna a dať tam kohútik. PP, polypropylén je tu materiál, ktorý sa používa. Také sa mimoriadne hodia nielen tu.

A áno, pred časom som použil zložitejšiu metódu (s dobrým úspechom), ale ži a uč sa a snaž sa napredovať, lebo stagnácia je smrť.

Všetko najlepšie. Dostali ste vysvetlenie, čo sa deje pri reakcii a metódu, ktorá bola vyvinutá na základe týchto poznatkov a s množstvom praktických skúšok.

Berte to alebo nechajte tak, je to len na vás, ja už túto tému nebudem rozoberať, pretože pre mňa je to konečne vyriešené a už som sa posunul k novým veciam.

 

[damakemi]

Veľmi vám ďakujem za zdieľanie týchto informácií, ktoré si veľmi vážim. Môžete vysvetliť, ako správne premyť zmes a ako dostať ph nahor?

 

[Sig]

Konečne niekto, kto to robí ako ja.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Ďakujem veľmi pekne, vyskúšal som to a fungovalo to veľmi dobre. Prvýkrát som mal problém, že hotový p2p bol po vychladnutí tvrdý ako kameň. Na druhý a tretí pokus to fungovalo skvele.

 

[Tweaker]

Ako vymyjete kyselinu?

 

[OrgUnikum]

Oddelený P2P sa niekoľkokrát premyje čistou vodou v separačnom lieviku, povedzme P2P (s organickým rozpúšťadlom alebo bez neho) a voda spolu, pretrepte ako šialený a nie len raz, potom nechajte odstáť a oddeľte obe vrstvy. Ak sa neoddelí (P2P na dne), potom sa pridá polovica vody ako soľný roztok (nasýtený roztok soli) a skúsi sa to znova. Pridaná soľ spôsobí, že vrstva vody, teraz ťažšia, sa na dne oddelí. Urobte to niekoľkokrát. p2P je vo vode prakticky nerozpustný - nedochádza k žiadnym stratám. Nakoniec použijete čistý soľný roztok, raz pretrepte a nechajte niekoľko hodín odstáť. Solanka z neho vysaje všetku vodu, ktorá by mohla byť rozptýlená v P2P, ale trvá to dlho.
Teraz by vám mal zostať absolútne čistý P2P bez kyselín a iných nečistôt.

 

[damakemi]

Vďaka tomu, že by to malo byť jednoduché, je potrebné, aby bolo ph neutrálne na výrobu N-formy?

 

[Tweaker]

Ďakujeme. Myslím, že práve preto bol môj výťažok zničený hneď pri prvom spustení. Nechal som p2p tak, ako je, a bol veľmi kyslý.

 

[masterpell]

Tentoraz som pridal alkalický roztok a potom som začal miešať, kým pH nebolo vyššie ako 10, a potom sa roztok začal meniť na kávový zákal. Potom som pridal kyselinu, pH bolo nižšie ako 3 a vrstvy sa začali oddeľovať. ako ukazuje obrázok

 

[OrgUnikum]

Prečítajte si krvavý opis procesu pre BMK 5449 a postupujte podľa opisu. Použili ste metódu pre etylglycidát PMK, to je všetko.

 

[OrgUnikum]

Prečítajte si krvavý opis procesu pre BMK 5449 a postupujte podľa opisu. Použili ste metódu pre etylglycidát PMK, to je všetko.

 

[OrgUnikum]

V oficiálnej príručke chýba zmienka o potrebnom pridaní vody pred pridaním kyseliny a pridaní veľkého množstva kuchynskej soli. Hustota vody a P2P je taká blízka, že už soľ vytvorená reakciou stačí na to, aby bola vrstva vody taká ťažká, že na konci máte emulziu, Viac soli tomu zabráni a P2P sa zhromažďuje na vrchu, pretože teraz má menšiu hustotu ako slaná voda pod ním. Takisto stály kontakt P2P v emulzii spôsobuje polymerizáciu a straty.

Títo ľudia zrejme naliali koncentrovanú kyselinu priamo na prášok BMK a to nebude fungovať dobre.

@Patton Navrhujem upraviť oficiálnu príručku kvôli jasnosti

 

[masterpell]

Zdá sa, že tomu rozumiem! Zdá sa, že nerozumiem. Som príliš hlúpy? Existuje viacero typov BMK? Napríklad 5447, majú rôzne typy BMK rôzne teploty topenia?

 

[G.Patton]

Je to múdre odporúčanie, budem. Ďakujem.