P2p z bmk syntéza potvrdená?

[crocodile]

Čítal som vlákno od Tora o p2p z bmk prášku a o tom, ako to robí, čo sa zdá byť celkom jednoduché, a napriek tomu vidím, že mnohí ľudia majú stále problémy so získaním čistého oleja a alebo so získaním kalu.
Je Torova metóda 100% otestovaná a funguje? (Zdá sa byť pevná, takže som zmätený, prečo majú ľudia stále problémy a snažia sa s tým hrať?
Tu je Tórova syntéza


"pripravíme 1 kg BMK
vezmeme 5 litrovú banku s dvojitým hrdlom
pridáme 500 ml vriacej vody . začneme s miešaním.
teraz pomaly pridajte 1 kg soli BMK. potom pridajte 1 liter kyseliny sulfónovej. teraz pripojte reflux a zahrejte obsah banky na maximálnu teplotu. plus mínus 130 °C. použite výkonný mixér.
Nechajte variť v refluxe 4 hodiny.
odoberte vrchnú vrstvu a nalejte ju do odmerky.
spodnú vrstvu nechajte vychladnúť a uschovajte nabudúce. ( pri tomto spôsobe prípravy nemáme žiadny chemický odpad )

teraz uvarte 1 liter vody a pridajte ju do odmerky. na premiešanie všetkého použite ručný mixér.
Po niekoľkých minútach miešania nechajte odmerku vychladnúť na izbovú teplotu.
odstráňte vrchnú bielu vrstvu (je to voda a odpad, ktorý nepotrebujeme)
spodná vrstva je P2P vyčistená a pripravená na použitie.

ps: pri tejto príprave sa nemusíme obávať, že nám v P2P zostane voda, pretože voda váži menej ako P2P"

 

[UWe9o12jkied91d]

Pre mňa bol trik, aby som nedostal kal pre cas 5449-12-7, rozpustenie vo vriacej vode na číry roztok, vypnutie tepla a opatrné pridanie h2so4 konc.
Tým som dosiahol okamžitú konverziu v prijateľnom výťažku, pričom sa okamžite vytvorili vrstvy, ale pre istotu som ešte 30 min refluxoval. naopak, keď som sa ponáhľal a nerozpustil som glycidát úplne, žiadne množstvo refluxu nedokázalo dostať tuhé látky do reakcie a musel som ich odfiltrovať.
Pozor na rozstrekovanie pri pridávaní kyseliny.

 

[Acab1312]

Aký bol váš výťažok?

 

[UWe9o12jkied91d]

Extrahoval som s rozpúšťadlom hneď po, meranie som nevykonával a počítal som ako 70 % teórie bez problémov

 

[Ortist]

Pri H2SO4 sa vrstvy oddelia okamžite, ale to neznamená, že máte P2P. Je to len oddelená kyselina glycidová. Práve som to skúšal a dostal som dve vrstvy bez zápachu.

 

[Ortist]

Vyskúšali ste už fosforečnú cestu? Musím pridať suchý prášok priamo do horúcej kyseliny za miešania alebo sa prášok musí pred pridaním rozpustiť vo vode?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mal ok výsledky pri rozpúšťaní v minimálnom množstve vody, ako aj v 1 l vody/kg. Obidva spôsoby sa robili teplé a po nich nasledovala kyselina a reflux.
Nemôžem povedať, koľko je minimálne množstvo v porovnaní s 1L/kg.

 

[crocodile]

Myslím, že kľúčom je pridanie 85 % kyseliny fosforečnej namiesto 75 % a refluxovanie dlhšie ako 4 hodiny.

 

[Acab1312]

U mňa bol problém v tom, že som sa kvôli vode nedostal nad 120 C°. V dôsledku toho boli výťažky veľmi nízke: 1 kg (5449-12-7) - 400 g/Milky Color (P2P). Teraz to robím bez vody len s H3PO4 85 % (1 L H3PO4 na 750 g 5449-12-7), odvtedy sa dostávam na 135 C° a 60-70 % výťažok bez tohto mliečneho farbiva.

 

[crocodile]

Ako dlho ju refluxujete?

 

[Acab1312]

Od miesta, kde teplota dosiahla 135°, uplynú 4 hodiny. Je dôležité povedať, že pracujem s horným miešadlom! pretože kvôli nedostatku vody sa veľmi málo BMK 5449-12-7 rozpúšťa a usadzuje na dne.

 

[crocodile]

Ach, to je skvelé fantastické. Pretože existuje veľa verzií a väčšina sa mi zdá neefektívna.
Destiluje sa to parou alebo sa to len dlpurifikuje jednoduchou destiláciou?

 

[Acab1312]

Dobrý deň, produkt nedestilujem, iba ho čistím pomocou dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 vyskúšam vašu verziu syntézy. Jedna otázka: Ako silné je miešanie počas 4h refluxu ? Miešate vôbec? (žiadne miešanie s varnými kameňmi). Ďakujem.

 

[Acab1312]

Dobrý deň, áno, používam horné miešadlo s vysokými otáčkami len natoľko, aby pri miešaní RM nestriekalo do piesta

 

[K-Cyanide]

Teraz sa uskutočnil beh s príspevkom od @Acab1312 (všetka česť jemu) a výsledky boli celkom slušné.

2000 ml 85% kyseliny fosforečnej sa zahrialo na teplotu približne 65 °C. Po malých dávkach sa pridalo 1500 g BMK 5449-12 a miešalo sa. Reakčná zmes sa zahriala na 135 °C a refluxovala sa 4 hodiny.
Vrstvy sa oddelili a vodná vrstva/vrstva kyseliny fosforečnej sa extrahovala DCM. (Je zábavné vidieť, že vrstva DCM je vyššie, kvôli vysokej hustote kyseliny fosforečnej). Spojené extrakty sa premyli vodou, soľným roztokom a nasýteným roztokom hydrogenuhličitanu, aby sa dosiahlo neutrálne pH.

Po vysušení nad bezvodým síranom sodným sa rozpúšťadlo odparilo za bežného tlaku.
Získalo sa 818 ml (813 g) zlatohnedého surového P2P. Výťažok: 80,93 %

Surový P2P sa oddestiloval za zníženého tlaku, čím sa získalo 656 ml (652 g) bledožltého, čistého 1-fenyl 2-propanónu alias P2P, fenylacetónu. Výťažok: 64,90 %.

Krásna kvetinová vôňa čistého P2P je jednoducho úžasná.

 

[crocodile]

Vyzerá to fantasticky.
Otázka, prečo nedestilovať dcm vo vákuu pri mierne vyššej teplote, čím sa odstráni aj voda a odpadne potreba použiť následne rozpúšťadlo?

 

[rothschild33]

Tým, že ste vrstvy oddelili a extrahovali DCM, ste mysleli počkať, kým sa vrstvy oddelia, a pridať DCM do celého RM alebo pridať DCM len do mliečnej vrstvy (kyseliny fosforečnej) a spojiť ju s tmavou vrstvou? Z tmavej vrstvy dostávam viac špinavého p2p, ale výťažok je zatiaľ skvelý.

 

[K-Cyanide]

DCM sa pridáva len do spodnej, mliečnej vrstvy. Vrstvy sa oddelia pomocou oddeľovacieho lievika. Pokiaľ ide o teplotu 110 C, môžete použiť s verziou @w2x3f5, tu by trvalo veľmi dlho dokončiť reakciu. Nemám prístup k HPLC/MS/UVS, takže nemôžem presne skontrolovať čistotu. Analyzovať látku pohľadom na obrázok s nízkym rozlíšením rozhodne nie je všeobecne uznávaná metóda analytickej chémie.

 

[w2x3f5]

Moje prvé experimenty boli s teplotami nad 110 a roztok glycidátu v kyseline pri prehriatí mení farbu zo žltooranžovej na hnedú a výťažok klesá. Môj záver vychádza z mojich skúseností s touto hydrolýzou, kvalita fotografií je druhoradá. Takže výťažok látky po destilácii dáva vyčerpávajúcu odpoveď.

 

[w2x3f5]

Príliš vysoká teplota

 

[rothschild33]

Máte navrhovaný rozsah teplôt?

 

[rothschild33]

Ide o metódu destilácie s vodnou parou? Túto cestu považujem za ťažšie rozšíriteľnú z hľadiska času

 

[w2x3f5]

V tejto súvislosti hovoríme o teplotnom režime zmesi. Okrem toho v mikrovlnnej rúre pri teplote 60 - 80 stupňov prebieha dekarboxylačná reakcia ako sopka.

 

[damakemi]

Thnx človek naozaj miluje túto metódu. Môžete poskytnúť vysvetlenie, ako premývate p2p a uvádzate ph na neutrálnu hodnotu? rád by som videl pomery

 

[skanderbeg]

To je šialene vysoká výťažnosť pre 5449 bmk dobrá práca sa bude snažiť. Z cesty HCL zvyčajne dostávam okolo 40 - 50 %.

 

[skanderbeg]

Práve to urobil, získal približne 70 % použitého glycidátu.

 

[K-Cyanide]

Nepochybne môžete destilovať aj DCM. Vodu by som pred vákuovou destiláciou nenechával v P2P z nasledujúceho dôvodu. Pri pohľade na molekulu vody a jej molekulovú hmotnosť má voda extrémne vysoký bod varu. A navyše entalpia vyparovania si vyžaduje ďalšie množstvo energie. Táto energia tiež prinúti P2P odparovať sa, hoci vo veľmi malom množstve. Prečo by som to teda mal robiť, keď sušenie pomocou sušiaceho prostriedku je jednoduchá práca.

 

[crocodile]

To je pravda, ale myslím si, že by bolo jednoduchšie destilovať to vo vákuu z 2 dôvodov.
1-bmk je lacný a ľahko sa získava.
2-množstvo p2p, ktoré sa dostane nadol, je zanedbateľné a budete znova používať ten istý dcm, takže p2p sa rekuperuje v ďalšom kole.

Takže v podstate by to ušetrilo nejaký čas, pretože všetko, čo musíte urobiť, je vymeniť prijímacie banky a nehráte sa s disicantom.

 

[K-Cyanide]

Tieto kroky radšej vykonávam oddelene a na záverečnú vákuovú destiláciu mi zostáva len požadovaný produkt.