Syntéza metamfetamínu z P2P prostredníctvom hliníkového amalgámu

[Fenster]

Môžem vyrobiť metylamín in situ. prostredníctvom nitrometánu, ako to robia pri redukcii MDP2P

 

[joejoe]

Chcel by som sa spýtať,či sa ešte musím stať kyselinou chlorovodíkovou? alebo je to už konečný produkt?

 

[Hank Schrader]

P2P + nitrometán. Môžete to urobiť.
Toto funguje len s Al/Hg
Nebude fungovať s borohydridom sodným.

 

[UWe9o12jkied91d]

Môžem nahradiť metylačné činidlo formaldehydom?

 

[HerrHaber]

formaldehydom a primárnym amínom vzniká príslušný imín, ktorý sa síce dá redukovať pomocou NaBH4, ale STAB (Na(OAc)3 alias triacetoxyborohydrid sodný je oveľa obľúbenejší, pretože má silnú prednosť pri redukcii imínov, na tento účel sa používa aj NaBH3CN id, ale trochu toxický a drahý

 

[UWe9o12jkied91d]

Áno, ale myslím, že to neodpovedá na moju otázku.

 

[HerrHaber]

existuje iný spôsob použitia dimetylsulfátu (alias Me2SO4) a koncentrovaného KOH a.q. činidlá sa musia kvapkať nad miešaním rozpúšťadla v rozpúšťadle z dvoch kvapkacích lievikov (Me2SO4 musí mať bezpodmienečne primeranú veľkosť vyrovnávania tlaku, pretože váš dych musí byť zadržaný tak dlho, ako je fľaša otvorená, čo znamená prenos a všetko ostatné); roztok KOH môže byť z jednoduchého kvapkacieho lievika a mal by začať kvapkať ako prvý (3 kvapky), potom metylačné činidlo rovnakou rýchlosťou (rýchlosti kvapkania sú 1kapka/minútu (čo najbližšie), keď je hotovo, nebudem vás nudiť prípravou, ale je to jednoduché.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, Nebude formaldehyd reagovať s P2P z dôvodu, že je elektrofil ako P2P. Môžete skúsiť Leuckartovu amináciu s N-metylformamidom alebo formamidom. Sú to nukleofily a budú reagovať s P2P.

 

[Andrzej]

(krok 6.) Aký by mal byť rozsah teploty vákuovej destilácie (aby ste sa účinne zbavili nečistôt a zabránili rozkladu voľných látok)?

 

[HerrHaber]

Správne položená otázka, ale odpoveď je vo vzťahu medzi silou vákua a teplotou (čím je tlak negatívnejší, tým je teplota varu nižšia) Odporúčam nehrať sa so super silným vákuom, ak nemáte predchádzajúce skúsenosti. Veľa šťastia a dobrú rýchlosť!

 

[Andrzej]

Ďakujeme za odpoveď. Existuje nejaká kritická, horná teplotná hranica? (alebo možno správna otázka bude znieť - aká je teplota rozkladu metamfetamínu freebase?)

 

[HerrHaber]

Napriek tomu opäť kladiete tú najrozumnejšiu a najpotrebnejšiu otázku (teraz neviem presné údaje naspamäť a nebudem vám poskytovať nepresné informácie, ale mám k vám výchovný prístup a pomáham vám naučiť sa, ako sa učiť sám). Existuje schéma, ktorou sa riadi každý chemik, pokiaľ ide o vzťah medzi podtlakom (vákuom) a teplotou, musíte si ju vyhľadať sám (sľubujem, že nebudete mať veľký problém ju nájsť). Podstatou je skontrolovať údaje a mať vákuum aspoň o niečo nižšie, ako je normálny (okolitý) tlak vašej destilovanej zlúčeniny (pozor na penenie). Odporúčam aj Vogelovu knihu Praktická organická chémia, ktorú si môžete bez veľkého hľadania stiahnuť vo formáte .pdf (je v nej aj vyššie uvedený diagram a vysvetľuje takmer všetko, čo potrebujete vedieť v súvislosti s preparatívnou chémiou). Po prečítaní hŕby relevantného materiálu z tejto príručky sa stanete oveľa lepším profesiionálnym chemikom. Práve som vám dal najlepšiu radu, akú dávam každému. Pamätajte, že vedomosti, na ktorých pracujete, budú navždy vaše.

 

[Andrzej]

Pravdepodobne som našiel... Posielam pre ostatných:

metamfetamín s voľnou bázou bod varu: 93 °C pri 15 mmHg

zdroj: https: //chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("olej bol vydestilovaný vo vákuu pri vákuu 15 mmHg pri teplote 93 stupňov C. [POZNÁMKA 5]")

 

[Andrzej]

(Krok 1.). Rozumiem tomu tak, že stačí dať tie ingridienty do banky a začať variť... A moje otázky sú:

1. Nevzrastie teplota po pridaní HgCl2(alebo HgNO3) prudko, samovoľne, a je potrebné ju kontrolovať, aby nedošlo k varu?

2) Nemal by som si pred pridaním ostatných ingridientov (P2P, EtOH, metylamín) pripraviť hliníkový amalgám? Alebo je to jedno a môžem jednoducho dať do banky všetky ingridienty spolu a spustiť reflux?

3) Je nejaký rozdiel, aký alkohol použijem ako reakčné rozpúšťadlo (napríklad metanol alebo izopropanol namiesto etanolu)?

 

[UWe9o12jkied91d]

1) Nie je to až také zlé, vzhľadom na to, že sa začína ako jednopólový, nabieha pomalšie a podľa mojich pozorovaní sa nezblázni tak ako napríklad tradičný amalgám s p2np. chladenie aplikujte len vtedy, ak je to absolútne nevyhnutné.
2) mali by ste dodržiavať postup.
3) etanol aj izopropanol mi fungovali, aspoň si to myslím, s oboma som získal rovnaký produkt.

 

[mithyl2]

k dispozícii je video tejto syntézy, ktoré môže ukázať podrobnosti pre druhú otázku.

 

[HerrHaber]

Celá pointa spočíva v tom, že i-PrOH je na rozdiel od EtOH oveľa menej miešateľný so silnými alkalickými a.q. roztokmi a oveľa ľahšie sa vysolí (nasýtenie vodnej vrstvy soľou alebo čímkoľvek, čo vám zvýši iónovú silu, spôsobí jej oddelenie a plávanie na povrchu, upozorňujeme, že príliš energické pretrepávanie i-PrOH s koncentrovaným a.q. základným roztokom má tendenciu vytvárať emulzie, ktoré si vyžiadajú vaše čakanie, a ak používate DCM alebo podobné látky, možno budete musieť čakať aj niekoľko dní, kým sa vrstvy oddelia v prípade, že budete trepať príliš silno, ale organická vrstva bude na dne a NaCl nemusí byť váš najlepší priateľ).

 

[Doubleboil]

7. Voľná báza metamfetamínu sa rozpustí v x3 objemoch suchého acetónu.


Môže sa acetón nahradiť etanolom alebo metanolom alebo dcm?

 

[UWe9o12jkied91d]

Etanol a metanol majú príliš vysokú afinitu k vode, dcm by mohol fungovať, tiež som počul, že ľudia používajú tolueen

 

[HerrHaber]

Acetón sa dôrazne odporúča na účely zrážania

 

[mygodson]

1-fenylacetón nie je ľahko dostupný a môže reagovať s 1-fenylizopropanolom a metylsulfonylchloridom, aby sa získal metánsulfonát, a potom sa reakčným roztokom metylsulfonylu a metylamínu môže získať cieľový produkt.