@G.Patton Hej Túto reakciu som uskutočnil presne tak, ako je to napísané v tomto postupe, a všetko prebehlo tak, ako malo, až do bodu, keď sa začalo vypracovávanie po reakcii, a práve tam by som rád získal ďalšie vysvetlenie, ak je to možné.
Po 36 hodinách miešania pri RT po pridaní 100 g borohydridu sa do reakčnej zmesi pridalo 8 l H20 s 8 ml 37 % kyseliny HCL, aby sa za miešania uhasil zvyšný borohydrid.
Po 10 minútach miešania a 20 minútach usadzovania (pH bolo 10) sa vytvorila tmavohnedá voľná báza, ktorá sa oddelila od vodnej vrstvy na dne. Vodná vrstva, ktorá zostala v banke, sa dvakrát extrahovala 200 ml DCM, potom sa spojené organické extrakty spojili.
Vodná vrstva sa potom ďalej bazifikovala na pH 14 30 % roztokom NaOH a nechala sa usadiť. Na vodnej vrstve sa začala tvoriť tenká vrstva niečoho, čo vyzeralo ako voľný olej, žiaľ, po pokuse extrahovať zvyšný voľný olej ďalšími 200 ml DCM sa vytvorila emulzia, ktorá sa nedala rozbiť a bola nútená vyhodiť.
Zostalo približne 700 ml freebase + DCM (tmavohnedočervené pH je určite zásadité). Od tohto momentu sa DCM odvádzal rotovapom a metanol. (Myslím si, že práve tu došlo k prdeli, pred odparením rozpúšťadiel sa mal najprv vysušiť nad mgso4).
Koncentrát sa zozbieral a 100 g sa oddelilo od hlavnej dávky bázy a rozpustilo sa zhruba v 4-násobnom objeme v chladenom IPA (pH bolo 9) a potom sa splynulo s hcl, kým roztok nemal pH7, ale v roztoku sa nevytvorili kryštály. Splynovaná IPA/voľná báza sa vložila do mrazničky spolu s hlavnou dávkou bázy, ktorá zostala nesplynená.
Kde som urobil chybu a čo môžem urobiť, aby som imprv pripravil a prípadne trochu zosvetlil frézový olej (nejaké návrhy na premytie v určitých bodoch prípravy, ak áno, aké a v akom poradí by sa mali vykonať). Neviete, prečo sa v malom množstve 100 g freebase, s ktorým som skúšal tento postup, nevytvorili kryštáliky po splynovaní HCl plynom? Budem vďačný za akúkoľvek pomoc.
