Syntéza MDMA z piperonylmetylketónu (PMK/MDP2P) pomocou kyseliny mravčej

[IM BATMAN]

našiel tento úžasný BIG scale MDMA cez leuckart, vysvetľuje niektoré ďalšie kroky, ale sú veci, ktorým ešte nerozumiem.... v kroku 1 iT sa píše: " Add the 20 L extra oil to the 160 L = 180 L." Nerozumiem tomu číslu, keďže začínajú od 150L ...I SUPPOSE its the mixing result that this Friend names just OIL



Táto metóda sa v minulosti používala v Európe v obrovskom rozsahu na výrobu MDMA:

[1] 150 L MDP2P + 400 L NMF + 75 L kyseliny mravčej :

zahrievajte na 190 °C (pri 140 °C H2O + kyselina mravčia prechádza) asi 6 hodín, kým
sa v zbernej banke objaví zápach amoniakálneho plynu. Žiadne vákuum! Nechajte vychladnúť a
premyte 350 l vody, aby ste sa zbavili prebytočného NMF. Odčerpajte 160 l oleja a extrahujte
zvyšnú vodu 2 x 30 l DCM. Vyvarte DCM pri 60 °C a 200 mm Hg.
Pridajte 20 l extra oleja k 160 l = 180 l.

[2] Varte s HCl: hydrolýza.

180 L oleja + 100 L metanolu + (250 L HCl 36 % + 550 L H2O): Zmiešajte a varte. Pri 60-65 °C
MeOH sa vydestiluje, potom prejde na 95 C a zostane tam 3 hod. Teraz vyrobíte
chloridovú soľ, ktorá sa rozpustí vo vodnej časti. Nechajte vychladnúť na 40 °C a
extrahujte 40 l DCM. Extrakt z DCM vyhoďte, je plný nečistôt.
Vodnú časť si ponechajte!

[3] Výroba Basic.

100 kg NaOH zrieďte v 100 L vody (90 L 100% HCl potrebuje +/- 70 L NaOH). Použite tento
roztok NaOH na bazifikáciu zvyšnej časti vody. NESMIETE prekročiť teplotu 40 C! Priveďte na
pH 10,3 a potom príde +/- 100 L bázického oleja MDMA. Extrahujte pomocou 2x30 L DCM a
vydestilujte DCM, aby ste získali surovú bázu.

[4] Destilát.

Pri 4 mm Hg (alebo inom dobrom vákuu) a 145 °C vydestilujete surovú bázu na
získate čistú bázu. (Najprv odstráňte DCM a vodu).

[5] Kryštály.
Ak teraz poznáte moje meno, vyhľadajte si moje príspevky, ako ich vyrobiť.... Použite acetón za studena
a plynnú HCl...

 

[IM BATMAN]

na konci, v kroku Kryštalizácia, hovorí " použite acetón za studena a HCL plyn.... ak som to pochopil, znamená to, že spracuje surovú bázu MDMA rozpustenú v acetóne za studena a potom Plyn? viem, že soľ hcl sa nerozpúšťa v acetóne, ale možno báza áno... alebo má na mysli spracovanie bázového gú rozpusteného v metanole, plynatého a potom kryštalizovaného v acetóne za studena? znie mi to logickejšie

 

[Mclssmxxl]

Myslím, že máte pravdu. destilovať surový produkt -> získať čistý produkt -> destilovať studeným acetónom -> roztok acetónu splyniť.
Nemám priame skúsenosti s prácou s md, ale takto to dáva najväčší zmysel.

 

[IM BATMAN]

Tnx priateľ , určite to skúsim!

 

[G.Patton]

Dobrý deň, nie. MDMA nedostanete. Pravdepodobne dostanete MDA, ale nie som si istý.

 

[RA!NER]

Koľko dietyléteru koľko metanolu koľko acetónu?

 

[G.Patton]

2 x50 ml
čo najmenšie množstvo na rozpustenie
približne 1,5 objemu metanolu

 

[RA!NER]

Ďakujeme

 

[ossi]

Prosím, prosím, video

 

[RA!NER]

Chlapci, potrebujem od vás odbornú radu. Ujal som sa svojej úplne prvej práce bez predchádzajúcich skúseností. Podarilo sa mi úspešne vyrobiť PMK olej a začal som samotnú syntézu podľa vyššie uvedeného opisu, len som vynásobil množstvo 10. Refluxoval som s kyselinou mravčou a N-MF a PMK sedem hodín. Potom sa trochu ochladilo, takže už nebublalo (ale nie pri izbovej teplote) a pridal som kyselinu chlorovodíkovú. Refluxoval som ďalšie tri hodiny. Potom som pridal toľko NAOH, aby som dosiahol hodnotu PH 12. Zatiaľ je to dobré. Pridal som dietyléter a oddelil reakčnú hmotu tak, aby sa oddelil aj éter. Potom som sa dostal do problémov, pretože som nenapísal, že éter by mal zostať s voľnou bázou. Druhým problémom bolo, koľko síranu horečnatého mám použiť. Rozdrvil som sušený síran a pridal som ho do freebázy príliš veľa. Na druhý deň som videl veľké biele množstvo a na vrchu plávala nejaká hnedá kvapalina, tam som už nevedel, čo je moja cieľová látka, resp. nevedel som, čo mám ďalej spracovať. Najprv som urobil teplý vodný kúpeľ a vložil doň nádobu, aby sa odparil síran. Myslel som si, že to, čo zostane, bude môj voľný základ. To sa však nestalo. Tak som to množstvo zohrial na 100 stupňov v nádeji, že sa mi odparí síran. Nič sa nestalo, iba para, ktorá silno páchla anízom, takmer ako marcipán, ale bez síranu. Zostala biela hmota, ktorá tiež páchla anízom. Potom som dal do novej nádoby kyselinu chlorovodíkovú, nakvapkal som do nej kyselinu sírovú, aby došlo k reakcii na plyn HCL. Ani to sa nestalo, tak som kyseliny zohrial a nasmeroval som výpary do bielej hmoty. Všade boli bublinky, ale farba sa nezmenila na hnedú. Zostala biela. Prefiltroval som ju Buchnerovým vákuovým filtrom a množstvo som rozotrel do misky. Postupoval som podľa receptu a metanol som zahrial na 50 stupňov. Potom som metanol nalial na sliz a miešal som ho, aby sa rozpustil. Nechal som ho vychladnúť na 25 stupňov a navrch som dal studený acetón z chladničky. Podmienky: Biela pasta pod tekutinami hore. Po chvíli som kvapaliny vylial a misku som vložil do nádoby na vákuovanie. Pomaly, po prebublávaní sa toho veľa nedialo. Chcel som teda toto množstvo znovu vykryštalizovať. Prelial som ho do kadičky a zahrial na 150 stupňov. Už sa nič nedialo. Nechal som ju vychladnúť a vzduchotesne som ju odložil.

 

[Curiousonion]

"Potom som sa dostal do problémov, pretože som nenapísal, že éter má zostať s voľnou bázou."

Čo tým myslíte, čo ste urobili po tom, ako ste zozbierali éter s freebase? Pridali ste do éteru horčík?

 

[RA!NER]

Oddelil som éter od voľnej bázy a potom som voľnú bázu vysušil pomocou horčíka

 

[Curiousonion]

No práve v tom je problém. Predpokladá sa, že rozpúšťadlo obsahujúce voľnú bázu vysušíte.
Takže buď vysušíte éter s frebasou, alebo acetón, v ktorom sa chystáte frebasu pred splynovaním zmiešať.

 

[RA!NER]

Čo teda môžem teraz urobiť nejaké kroky na bezpečné získanie nejakej hmoty ?

 

[Curiousonion]

No neviem, ako veľmi ste si zahrali s voľnou bázou, ale ak je v nej len suchý horčík, zmiešal by som ho s bezvodým acetónom a potom ho splynul.

 

[RA!NER]

No vďaka, skúsim to

 

[RA!NER]

Vy me
an vykurovanie alebo destiláciu alebo hcl plyn?

 

[Curiousonion]

Nie som si istý, či som pochopil vašu otázku.
Ale technicky by ste mali mať gumovitú hmotu voľnej bázy zmiešanú s horčíkovými soľami.
Vezmite ju a zmiešajte s bezvodým acetónom.
Potom odstráňte horčík, ktorý sa oddelí a klesne na dno.


potom na to použite plynový bublinkovač.

 

[G.Patton]

Súhlasím. Nechápem, prečo sa @RA!NER rozhodol túto zmes ohrievať. Nie je tam žiadne rozpúšťadlo. MgSO4 sa neroztopí. Stačí pridať rovnaké množstvo éteru ako pri extrakcii a odstrániť MgSO4 cez filter. Potom MgSO4 niekoľkokrát premyte rozpúšťadlom, aby ste zachytili všetku voľnú bázu.

Pravdepodobne stratíte časť výťažku reakcie.

 

[RA!NER]

V poriadku, urobím to - nejaká iná možnosť extrakcie cause im z diethyletheru ?