8. O-chlórfenylcyklopentylketón.
K takto získanému Grignardovmu roztoku sa pridá 48 g o-chlórbenzonitrilu a zmes sa mieša 3 dni pri RT. Potom sa naleje do zmesi ľadu/NH4Cl s pridaním určitého množstva koncentrovaného aq. NH3 a nechá sa pri teplote okolia, kým sa neroztopí všetok ľad. Ketón čiastočne pláva, čiastočne klesá ku dnu. Extrahuje sa benzénom (použite 100 ml x2 krát). Výťažky kolíšu, ale málokedy klesnú pod 55 %.
Krok 2: alfa-bróm (o-chlórfenyl)-cyklopentylketón.
K 21,0 g uvedeného ketónu sa pridá 10,0 g brómu v 80 ml tetrachlórmetánu po kvapkách pri 0 °C. Po pridaní všetkého Br2 sa vytvorí oranžová suspenzia. Táto sa premyje zriedeným vodným roztokom disiričitanu sodného (~65 ml x2 10 % roztoku ) a odparí sa, čím sa získa 1-brómocyklopentyl-(o-chlórfenyl)-ketón, bp 111 - 114 °C (0,1 mm Hg). Výťažok je ~ 66 %. Tento brómketón je nestabilný a musí sa okamžite použiť. Aj pokusy o jeho destiláciu pri 0,1 mm Hg vedú k určitému rozkladu, preto by sa mal použiť bez ďalšieho čistenia.
K takto získanému Grignardovmu roztoku sa pridá 48 g o-chlórbenzonitrilu a zmes sa mieša 3 dni pri RT. Potom sa naleje do zmesi ľadu/NH4Cl s pridaním určitého množstva koncentrovaného aq. NH3 a nechá sa pri teplote okolia, kým sa neroztopí všetok ľad. Ketón čiastočne pláva, čiastočne klesá ku dnu. Extrahuje sa benzénom (použite 100 ml x2 krát). Výťažky kolíšu, ale málokedy klesnú pod 55 %.
Krok 2: alfa-bróm (o-chlórfenyl)-cyklopentylketón.
K 21,0 g uvedeného ketónu sa pridá 10,0 g brómu v 80 ml tetrachlórmetánu po kvapkách pri 0 °C. Po pridaní všetkého Br2 sa vytvorí oranžová suspenzia. Táto sa premyje zriedeným vodným roztokom disiričitanu sodného (~65 ml x2 10 % roztoku ) a odparí sa, čím sa získa 1-brómocyklopentyl-(o-chlórfenyl)-ketón, bp 111 - 114 °C (0,1 mm Hg). Výťažok je ~ 66 %. Tento brómketón je nestabilný a musí sa okamžite použiť. Aj pokusy o jeho destiláciu pri 0,1 mm Hg vedú k určitému rozkladu, preto by sa mal použiť bez ďalšieho čistenia.
