Bromovanie 4'-metylpropiofenónu na 2-bróm-4'-metylpropiofenón. Veľký rozsah.

[Shehry]

Ahoj priatelia, predchádzala som reakcii so 60 ml 4 metylpropiofenónu a racionálnymi množstvami HBr a H2O2. RM však zostal červený aj po použití polovičného množstva H2O2. Potom som pridal zvyšok H2O2 a neskôr som pozoroval tvorbu tuhého produktu. RM som nechal cez noc odpočívať a na druhý deň ráno som pozoroval zelenú farbu. Vákuovo som prefiltroval RM a získal som 36 g produktu so zeleným odtieňom. na dne filtračnej banky som pod vodnou fázou našiel trochu zelenej kvapaliny (asi 40 ml). láskavo ma usmernite, čo je to zelená kvapalina, prečo sa vytvorila, prečo som získal menej produktu a kde som urobil chybu pri vedení procesu. Ďakujem všetkým.

 

[w2x3f5]

Napíšte presné množstvá látok, ktoré boli použité pri reakcii, to znamená, že pri peroxide vodíka musíte uviesť objem a jeho koncentráciu, rovnako ako pri kyseline HBr. Dôležité je tiež poznať teplotu reakcie a ďalšie podmienky. Čím presnejšie napíšete, čo ste urobili, tým presnejšiu odpoveď dostanete.

 

[Shehry]

Vážený brat, veľmi pekne ďakujem za láskavú odpoveď. Použil som 60 ml 4-metylpropiofenónu zmiešaného so 46 ml HBr (48 %). vzal som 26 ml H2O2 (35 %) a pridal po kvapkách. Avšak farba RM zostala červená aj po pridaní asi 15 ml H2O2. Aj potom som pridal zvyšok peroxidu. Počas počiatočného pridávania H2O2 sa teplota RM zvýšila príliš vysoko, takže bolo ťažké dotknúť sa banky, potom sa to kontrolovalo tým, že sa okolo banky dala ľadová voda. po určitom čase sa vytvorila biela nadýchaná pevná látka a celý RM sa nechal odpočívať celú noc. na druhý deň ráno sa našla zelená kvapalina (asi 40 ml) s pevným produktom a táto kvapalina bola na dne, čo znamená, že nebola rozpustná vo vodnom roztoku. dúfam, že táto informácia poslúži na tento účel.

 

[w2x3f5]

S najväčšou pravdepodobnosťou vám v reakcii došla voľná kyselina a mali ste len bróm a kyselina je známa ako katalyzátor bromácie (počas celej bromácie je potrebná stabilná enolizácia ketónu). Odporúčam použiť ďalšiu kyselinu sírovú na nepretržitú enolizáciu ketónu, farba brómu by mala počas reakcie rýchlo zmiznúť.

 

[Shehry]

Vďaka, brácho, nabudúce si dám pozor... ešte raz veľká vďaka.

 

[Nimrod001001]

Hey bro did you try again with higher acid quantity?
Have it solved the green stuff I tried also and had like green crystal after over night stirring...

 

[TheVacuumGuy]

Toto je taká hračka v porovnaní s cestou Br2 v DCM/Toluéne

 

[WillD]

Je zvláštne, že sa ukázalo, že ide o granule. Ale niekedy sa to stáva. Ak je štruktúra kryštalickejšia, konečný produkt sa bude ľahšie kryštalizovať.

 

[TheVacuumGuy]

No, nedodržal som postup na 100 %, čo by mohlo objasniť. Jednoducho som to nastavil, pridával po kvapkách a išiel spať. Na druhý deň ráno to bolo príliš horúce a znížil som pridávanie. Potom som si o 8 hodín neskôr všimol, že pridávanie sa zastavilo, pričom zmes bola plná kryštálov, a otvoril som ventil, ktorý pridal všetok zvyšný h2o2, čo spôsobilo intenzívne uvoľňovanie brómu a teplo. Považoval som to za zbytočné, ale miešal som ďalej. Nakoniec sa ukázalo, že je všetko v poriadku. Dokonca sa mi páčia granule, pretože je jednoduchšie ich prenášať, čo spôsobuje pre mňa menšie vystavenie sa lakomcom . Aspoň viem, že na to, aby sa to nepodarilo, je potrebné veľa, a to z neho robí zabijácky recept

 

[TheVacuumGuy]

Ako sa to dá vykryštalizovať? Keď vytvoríte nasýtený roztok v izopropanole a necháte ho stáť, celý obsah "vykryštalizuje" (s viacerými vlhkými vnútornými časťami)?

 

[TucoSalamanca.]

Kyselina hydrobrómová 47 % Podarilo sa mi nájsť 47 % tohto činidla, dobre?

 

[TucoSalamanca.]

koľko ml kyseliny hydrobrómovej 47 % použiteľné

 

[WillD]

Môžete použiť približne rovnaké množstvo. Čistota produktov (4-metylpropiofenón) nie je vždy 99 %+, takže sú možné malé chyby.
4mp - 1000 g
HBr47% - ~800 ml (~1100 g)
H2O2 - ~300 ml (~330 g)

Je lepšie začať s takýmito množstvami a nepoužívať prebytok činidiel, viac problémov s čistením, ako získate ďalšie percento medziproduktu.

 

[ifeelsorry]

Čo ak chcem zmenšiť objem na 100 alebo 200 ml? Koľko chemickej látky mám použiť?

 

[WillD]

Zmena pomerov

 

[Youngchemicals09]

Dobrý deň, pokúsil som sa urobiť syntézu podľa tu opísanej metódy, mám veľa otázok. Pri prvom pokuse o syntézu mi konečný produkt vyšiel biely takmer ako na videu. Pri ďalších prístupoch však konečný produkt vychádza žltý, dodám, že teplota sa udržiavala okolo 85 stupňov Celzia. Naznačuje žltá farba, že konečný produkt je znečistený? Aká je čistota produktu z tejto syntézy a je potrebná rekryštalizácia? Ak áno, aká a ako ju vykonať? Je potrebné konečné čistenie produktu alebo je produkt vhodný na ďalšie spracovanie bez neho.

 

[WillD]

Pri vysokých teplotách sa bróm môže presunúť do inej polohy. Môžu vzniknúť vedľajšie produkty. Inak sa rekryštalizácia pri tejto syntéze nevyžaduje.

 

[TheVacuumGuy]

Druhý pokus po prvom, ktorý priniesol granule.

Najlepší recept . Len to robte v studenom vodnom kúpeli proti prehriatiu.

 

[Nimrod001001]

What temperature you kept stirring it and for how long till red colour disappeared and solution crystallised?

 

[dex]

Áno $!$ , aj keď nie pre každého.

 

[TheVacuumGuy]

Áno $!$ , aj keď nie pre každého.