Syntéza 1-fenyl-2-propanónu (P2P) z dietyl(fenylacetyl)malonátu
- Thread starter G.Patton
- Start date
Máte na mysli jednoduchú destiláciu namiesto vákuovej? Môžete, 216 stupňov C je teplota varu za normálnych podmienok.
Chlapci, neprepadnite kultu svätého refluxu. Refluxovanie nemá samo o sebe žiadnu hodnotu okrem ilúzie, že sa niečo deje, ktorú vytvára.
S H2SO4 a kyselinou šťaveľovou (najlepšie), ale aj s kyselinou fosforečnou a s akoukoľvek organickou kyselinou, ako je octová, mravčia alebo citrónová, sa dosiahne takmer kvantitatívny výťažok, ak sa zmes pomaly zahrieva počas dvoch hodín na teplotu najviac 95 °C, drží sa tam 30 minút a potom sa nechá vychladnúť. Pridajte malé množstvo iného rozpúšťadla ako DCM (toluén, xylén, éter), pretože organická kyselina môže vypadnúť, a preto sa odporúča zber zhora. Môže sa použiť benzínový éter 40/60 a nie je ho potrebné veľa, ale na konci získate TRI vrstvy: Vrchná vrstva je petroléter s rozpusteným P2P. Stredná vrstva je P2P s rozpusteným Pet-Etherom*. A pod ňou je zmes kyseliny (ktorú možno bez problémov použiť opakovane).
*Znie to smiešne, ale je to tak: Pet-Ether aj P2P rozpúšťajú časť toho druhého, ale nie sú voľne miešateľné. A tak dostanete tri vrstvy, ktoré ma už dávno priviedli vedľa k šialenstvu. Kým som na to neprišiel.......
200 g dihydrátu kyseliny šťaveľovej
300 ml vody
100 ml H2SO4 37% (kyselina batériová)
nie všetka kyselina šťaveľová sa rozpustí - žiadny problém
S týmto sa dá spracovať minimálne 200 ml červeného oleja 20230
Je potrebné naozaj silné miešanie po celý čas.
Zmes vody a kyseliny sa môže použiť opakovane.
Nie nad 95 °C dáva svetložltý P2P priamo bez pary alebo inej destilácie.
Keď použijete sep-funnel, najlepšie oddelíte, kým je ešte horúci a šťavel nevypadne. alebo ho dáte do kadičky do mrazničky, pričom dno kadičky sa dotýka chladu, takže začne kryštalizovať odtiaľ. Ak to urobíte takto, nepotrebujete vôbec žiadne rozpúšťadlo, kyselina a voda kryštalizujúce zo dna vyženú P2P na vrch a po dvoch alebo troch hodinách ho môžete jednoducho vyliať a NIKDE nezostane P2P.
Dal som si s tým veľa práce, lol
S H2SO4 a kyselinou šťaveľovou (najlepšie), ale aj s kyselinou fosforečnou a s akoukoľvek organickou kyselinou, ako je octová, mravčia alebo citrónová, sa dosiahne takmer kvantitatívny výťažok, ak sa zmes pomaly zahrieva počas dvoch hodín na teplotu najviac 95 °C, drží sa tam 30 minút a potom sa nechá vychladnúť. Pridajte malé množstvo iného rozpúšťadla ako DCM (toluén, xylén, éter), pretože organická kyselina môže vypadnúť, a preto sa odporúča zber zhora. Môže sa použiť benzínový éter 40/60 a nie je ho potrebné veľa, ale na konci získate TRI vrstvy: Vrchná vrstva je petroléter s rozpusteným P2P. Stredná vrstva je P2P s rozpusteným Pet-Etherom*. A pod ňou je zmes kyseliny (ktorú možno bez problémov použiť opakovane).
*Znie to smiešne, ale je to tak: Pet-Ether aj P2P rozpúšťajú časť toho druhého, ale nie sú voľne miešateľné. A tak dostanete tri vrstvy, ktoré ma už dávno priviedli vedľa k šialenstvu. Kým som na to neprišiel.......
200 g dihydrátu kyseliny šťaveľovej
300 ml vody
100 ml H2SO4 37% (kyselina batériová)
nie všetka kyselina šťaveľová sa rozpustí - žiadny problém
S týmto sa dá spracovať minimálne 200 ml červeného oleja 20230
Je potrebné naozaj silné miešanie po celý čas.
Zmes vody a kyseliny sa môže použiť opakovane.
Nie nad 95 °C dáva svetložltý P2P priamo bez pary alebo inej destilácie.
Keď použijete sep-funnel, najlepšie oddelíte, kým je ešte horúci a šťavel nevypadne. alebo ho dáte do kadičky do mrazničky, pričom dno kadičky sa dotýka chladu, takže začne kryštalizovať odtiaľ. Ak to urobíte takto, nepotrebujete vôbec žiadne rozpúšťadlo, kyselina a voda kryštalizujúce zo dna vyženú P2P na vrch a po dvoch alebo troch hodinách ho môžete jednoducho vyliať a NIKDE nezostane P2P.
Dal som si s tým veľa práce, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
Uveďte výťažok látky p2p, prosím.
máte červený olej? je zvláštne, že pod tým istým číslom som mal žltý olej.
máte červený olej? je zvláštne, že pod tým istým číslom som mal žltý olej.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
Last edited:
Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
Take notice: Ignore the 5 hour bullshit, it was not enough for me with 75% phosphoric acid. I ended up with way too much oil than theoretically possible. i.e. it was a mixture of the precursor and product, the precursor had not fully reacted. (I also detected the precursor smell when working up the reaction). This is a big problem according to me as they are annoying to separate from eachother. Therefor it is important, imo, to run the reaction to completion, I'd rather have bi-products or some slight polymerisation from running the reaction longer than unreacted precursor.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.