Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu. Henryho reakcia.

[MadHatter]

Vlastne, podčiarknite to! Cez noc sa vykryštalizoval jemne. Ale okolo žltých kryštálov je taká hnedá kaša a rozhodne to smrdí.
Urobil som ďalšiu várku bez akýchkoľvek teplotných prdov (v skutočnosti ,použitie sous-vide ohrievacej tyčinky je pre tento syntetizátor dokonalý systém ohrevu! Udržuje dokonalý, cirkulujúci vodný kúpeľ s presnou teplotou, len tip.). Druhá várka pozostáva takmer výlučne z pevných, dokonalých žltých kryštálov.

Ale pre zlú dávku: Chcem ju poriadne vyčistiť. Ale nájsť údaje o rozpustnosti - alebo skôr INSOLUBILITE pre P2NP je ťažké. Pripomeňte mi @G.Patton @William Dampier atď, je P2NP nerozpustný vo vode? Podľa všetkého je dokonale rozpustný v metanole aj DCM.- a čo nepolar? Ako toluén? Mohol by som ho ním vymyť? Aký by bol najlepší postup čistenia?
Myslím rekryštalizáciu z IPA.

 

[G.Patton]

Fenyl-2-nitropropén

Všeobecné informácie 1-fenyl-2-nitropropén alebo jednoducho fenyl-2-nitropropén alebo P2NP, ako sa bežne označuje, je chemická zlúčenina zo skupiny aromatických zlúčenín so vzorcom C9H9NO2. Je to svetložltá kryštalická pevná látka s výraznou vôňou. Fenyl-2-nitropropén sa používa...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Takže tu je obrázok. Kanárikovo žlté kryštály z dokonalej kontroly teploty vľavo, tmavšie žlté vpravo, z chodu, ktorý išiel dlhší čas vysoko nad 110 C.

Najlepšie čistenie teraz? Prekryštalizovať z metanolu alebo IPA?

 

[G.Patton]

Produkt sa môže rekryštalizovať z hexánu, metanolu, etanolu, izopropanolu

 

[MadHatter]

Preto som sa rozhodol pre rekryštalizáciu z metanolu Farebný rozdiel je stále s´tále, ale o niečo menší. Je to však fuška dostať metanol z kryštálov, celý deň som manipuloval s vákuovým sušením.

Ale prešiel som na redukčnú fázu s NaBH4, teraz mám v chladničke fľašu formylamfetamínu v acetóne nad MgSO4, ktorý sa zajtra nasolí. Musím len zohnať čistú a dobrú kyselinu na solenie, ktorú teraz bohužiaľ nemám.

 

[Dreadnsalty]

Počas refluxu mi vznikajú 2 oddelené vrstvy. Jednu tmavšiu jantárovú na vrchu a menšiu vrstvu, ktorá je svetložltá na spodku. To spolu s bielou zrazeninou na dne tiež. Je to normálne?

 

[UWe9o12jkied91d]

Vrstvy znamenajú vodu, je vaša GAA čistá?
biela zrazenina môže byť váš produkt, rozpúšťa sa pri zahrievaní?

 

[Dreadnsalty]

Úplne nová fľaša GAA s čistotou 99,85 %. RM však silne zapácha po GAA. Rozpustnosť výrobku skontrolujem hneď, ako sa skončí jeho kryštalizácia (dúfam)

 

[BrownRiceSyrup]

Pri tejto reakcii vzniká voda, však? Existuje spôsob, ako odstrániť vodu, aby sa reakcia poháňala? Pamätám si, že som niekde videl, že niekto použil toluén ako rozpúšťadlo a použil deanov štart na odstránenie vody, ale teplo ide až do 86 alebo čo je to azeotrop s toluénom. Je na tomto nápade niečo zlé? Zvýšilo by to možno výťažok?

 

[G.Patton]

Dobrý deň, áno.

 

[Hank Schrader]

Pri výrobe fenylnitropropénu sme nepoužívali zahrievanie.
Nalial sa do banky
nitroetán+benzaldehyd+katalyzátor sme uzavreli a nechali pri izbovej teplote.
Banka sa raz denne pretrepala. Po 8 dňoch sa roztok prelial do vody... a kryštály propénu okamžite klesli na dno. Voda sa dekantovala a vykryštalizovala v alkohole.

Ak chce niekto získať veľmi kvalitný propén,
uvediem vám nižšie uvedenú technológiu:

1 mol benzaldehydu
1,2 mólu nitroetánu
+ 18 ml n-butylamínu

Dajte to do sklenenej fľaše a uzavrite ju.
Niekoľkokrát denne silno pretrepte.
Po 8 dňoch fľašu otvorte a nalejte 1 liter do nádoby s horúcou vodou.
Potraste... vodu vypustite a postup zopakujte s 500 ml vody.
Fenylnitropropén zalejte alkoholom a zahrievajte, kým sa úplne nerozpustí, a nechajte v mrazničke.
Propén sa touto metódou získava prakticky bez farby.
Farba je priehľadná žltá, štruktúra je ako kryštalický metamfetamín.

Podľa mojej metódy sa získa ~ 135 - 140 g

 

[BrownRiceSyrup]

Som len zvedavý, ako získate mol nitroetánu... Práve som strávil víkend výrobou vlastného brómoetánu a v súčasnosti robím niekoľko sérií tohto a dusitanu sodného... Nakoniec sa mi podarí dať dokopy mól lol

 

[Hank Schrader]

Mnohí ľudia mávajú neobmedzený prístup k nitroetánu.
Nitroetán stojí pri veľkoobchodnom nákupe 16,5 eura za kg.

 

[Hank Schrader]

Zásoby nitroetánu sú vždy dobré.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... yea well im in USA so its harder for us here.... aspoň pre mňa. Robím to pre seba, Druh hobby projektu, takže im ok s výrobou vlastného nitroetánu. Hoci ak sa mi podarí vyrobiť dostatočne slušný produkt, zvážim, či by som sa nemal prepracovať na vyššiu úroveň, prečo nie....

Naozaj ľudia kupujú amfetamínové soli vo veľkých množstvách? Je to ziskové? Myslím, že všetci idú po čomkoľvek, čo je metylované, a nie len po nudných amfetamínoch.....

 

[Hank Schrader]

Predajom amfetamínu môžete zarobiť na základe množstva a nízkej ceny.
Metamfetamín je určite výnosnejší produkt.
Z chemického hľadiska je mi jedno, čo sa má vyrábať - pokiaľ sa platí.

 

[Akashic]

pri dennom pretrepávaní počiatočného roztoku 8 dní pri izbovej teplote, bude potrebné uzavretú banku odvzdušniť? a mala by sa rv vyhnúť pôsobeniu svetla? Predstavoval som si, že by som si vybral veľkú jantárovú fľašu na médiá a uložil ju do skrine, kým príde čas na umývanie/exhaláciu
ďakujem za zdieľanie, naozaj by som rád vyskúšal vašu metódu

 

[41Dxflatline]

Môj avatar je veľký kryštál z tejto metódy, zväčšený

 

[JustMe]

Môžem nahradiť cyklohexylamín ?
Benzaldehyd 50 ml
Nitroetán 50 ml
Ľadová kyselina octová 20 ml
vodný metylamín 10 ml

 

[G.Patton]

Dobrý deň, môžete, prosím, objasniť svoju otázku? Čo presne chcete nahradiť?

 

[JustMe]

nahradiť cyklohexylamín na vodný metylamín
pridať vodný metylamín namiesto cyklohexylamínu

 

[G.Patton]

Nie som si istý, či má metylamín dostatočný Lewisov bázový potenciál.

 

[Hank Schrader]

Syntéza beta-nitrostyrénov - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Zaujímavé je, že je tu metanolový metylamín snl.
Existujú nižšie výťažky 52-55 %. Okrem toho sa metylamín získava ťažšie ako cyklohexylamín

 

[JustMe]

*Moja angličtina je slabá

pozri
[Fenyl-2-Nitropropén à la Barium: 1 mol benzaldehydu, 1,2 mol nitroetánu a 15 ml zriedeného vodného metylamínu v 150 ml alkoholu. Miešalo sa a mierne zahrievalo približne 4 hodiny. Reakčná zmes sa preleje do kadičky a ochladí sa v chladničke (4 °C). Ak sa zrážanie v tomto momente nezačne, naleje sa voda a zmes sa vloží späť do chladničky. Olejová vrstva P2NP začne pomaly (alebo niekedy rýchlo) vytvárať kryštalickú vrstvu. Ak sa tak nestane, pomôže poškriabanie steny napr. sklenenou tyčinkou. Ak ani to nepomôže, znamená to, že ste pravdepodobne niečo pokazili. Výťažky, ktoré som dosiahol pomocou tejto "úpravy": 81 %(i-PrOH), 79 %(i-PrOH), 75 % (EtOH) a 71 % (EtOH) (výťažky vypočítané po jednorazovej kryštalizácii; kryštály skladujem v mrazničke a pred použitím ich tiež prekryštalizujem)].

*nemám cyklohexylamín.

 

[JustMe]

Syntéza fenyl-2-Nitropropénu - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok