Синтез масла ПМК из ПМК (CAS 28578-16-7 восковая форма) в больших масштабах

[Curiousonion]

Извините, я хотел сказать "форма белого порошка".
Значит, есть 3 формы: воск, масло и порошок?

 

[btcboss2022]

Чистый, прозрачный.

 

[btcboss2022]

2 Я думаю, воск и порошок, и оба они становятся маслянистыми при нагревании при низкой температуре.

 

[JJRLL]

Спасибо

 

[btcboss2022]

ЕСЛИ
Если вы следовали процессу шаг за шагом, у вас должно быть 2 слоя, объясните мне по пунктам, что именно вы делаете

 

[Curiousonion]

Добавьте h20 с дистиллированной водой, пока она нагревалась, растопите порошок и добавьте его.
Реакция продолжалась час, затем добавили hcl и продолжалась еще час.
Остановил реакцию, подождал, пока она остынет и разделится.
Разделения не произошло.

 

[btcboss2022]

H20 с дистиллированной водой?;-)
Видимо, это ошибка в написании, вы имели в виду NaOH.
Какой PH у вашей смеси сейчас? Кажется, недостаточно HCL.

 

[Curiousonion]

Да, извини, Наох.
Я добавил точное количество hcl, как написано в процедуре.
После добавления hcl начинается кипение и дымление, и когда вы достигаете уровня насыщения hcl, реакция просто оседает и меняет цвет на желтоватый.

 

[btcboss2022]

Каков текущий уровень PH?

 

[Curiousonion]

Каким должен быть ph?
Я смешал реакцию с раствором бикарба, затем разделил его с помощью dcm. Это, кажется, работает, но dcm с маслом почему-то поднимается вверх.

 

[Curiousonion]

Сейчас я попробую провести еще одну реакцию, каким должен быть ph конечного раствора после охлаждения до 25c?

 

[btcboss2022]

Речь идет не только о нейтрализации кислоты, но и о превращении смеси в кислоту.PH после процесса HCL должен быть как минимум в 2. DCM доходит до верха? Что-то не так наверняка, теперь веб должен узнать, что именно.
Я вчера снова сделал этот синт и все гладко, как всегда.

 

[Curiousonion]

Хорошо, я попробую еще раз.
Но я следовал именно той процедуре, которую вы написали.
Dcm с маслом в нем имеет тот запах, который обычно имеет mdma.
Мне также кажется странным, что dcm поднимается на самый верх.

 

[Curiousonion]

UPDATE:
Попробовал еще раз при тех же соотношениях, что и в оригинальном рецепте для 333 граммов порошка пмк.
Все ингредиенты были уменьшены.
После добавления HCL в рефлюкс, подождал еще полчаса, измерил ph, он был немного выше 2.
Добавил еще hcl, пока ph не стал равен 2.
Окончил рефукс, произошло четкое разделение.

 

[Curiousonion]

Один вопрос: когда два слоя отделяются друг от друга, масло выглядит очень красивым и чистым.
Так ли необходима промывка бикарбом? Разве нельзя использовать масло как таковое и вымывать примеси при кристаллизации в конце?

 

[Bartholomeus]

Как вы получили такие большие камни кристаллов? Воронка Бюхнера с вакуумом, чтобы кристаллы спрессовались?
И каков был ваш выход из 1 л масла mdp2p в mdma hcl, сколько сухих кристаллов Cola mdma вы получили из 1 л mdp2p?
Если вы, возможно, уже знаете сухой выход

 

[btcboss2022]

На мой взгляд, это необходимо, потому что дело не только в примесях, конечная смесь слишком кислая, поэтому не стоит использовать ее напрямую, промывка бикарбонатом удалит часть кислоты и дальнейший процесс будет более гладким.

 

[btcboss2022]

Кристаллы получают с помощью обычного процесса кристаллизации сначала с ацетоном, а затем с водой, для этого существует множество различных методик.
Из 1 л я получил около 900 г.

 

[btcboss2022]

UPDATE:

В больших масштабах шаг 6 должен выполняться на холоде, очень опасно и медленно выполнять этот шаг на жаре.

 

[yin-yang]

Я думал, что перегонки с HCl будет достаточно. Я знаю, что это сработает с метилглицидатом, но как насчет этила? Это крапчо-декарбоксилирование?