Синтез P2P из глицидатных эфиров БМК

[blackburn]

почему после гидролиза с помощью HCI получается прозрачное желтое/темное масло в верхней части жидкости.

но после отделения масла от HCI и промывки кипящей водой масло очень густо оседает на дно и становится мутным, почти как мед.

 

[w2x3f5]

Его глицидат просто без натрия, стандартная проблема и обычно это происходит, потому что HCl не так хорошо работает

 

[G.Patton]

Здравствуйте, возможно, ваша проблема заключается в паровой дистилляции?

 

[G.Patton]

Похоже, что это не совсем удачное решение.

P.S. Вы можете спросить меня в DM. Если бесплатно. Вам не нужно платить.

 

[Heisenblack]

Спасибо, я отправил сообщение, пожалуйста, ответьте

 

[blackburn]

Теперь попробуем фосфорную кислоту 85%.

Получили тот же результат, хорошее масло после 5 часов рефлюкса, но взяли несколько проб и промыли горячей водой, масло опустилось на дно и стало немного светлее, проверьте фотографию с правой стороны. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Сегодня я получил от другого пользователя небольшой отчет о гидролизе глицидата натрия. Он попробовал два моих варианта, в первом случае он получил 9,2 мл p2p (после слива 8 мл, возможно, он потерял часть p2p на сушилках) из 20 грамм глицидата, а во втором варианте гидролиза из 20 грамм он получил 12 мл p2p (неизвестно, сухой это p2p или нет). Теоретический выход реакции 13,5 мл кетона p2p

 

[G.Patton]

Вы уверены, что у вас именно глицидат БМК?

 

[G.Patton]

Поздравляем. Вы разместили это здесь, чтобы прорекламировать свою услугу по предоставлению персональных консультаций или хотите поделиться своими мыслями?

 

[w2x3f5]

Гидролиз проводился под моим руководством и по моей методике Гейзенблака. Я думаю, что он опубликует методику позже, после увеличения масштаба.

 

[w2x3f5]

перед публикацией необходимо проверить повторяемость

 

[Heisenblack]

Да, я опубликую методику, после того как я прогнал 50-граммовую партию, 12 мл p2p из 20 гр глицидата натрия были сухими

 

[G.Patton]

Приятно было прочитать это =) Спасибо.

 

[G.Patton]

На самом деле, я понятия не имею, что это такое. Я никогда не пробовал метод фосфорной кислоты с рефлюксом.

 

[w2x3f5]

перегрев очень вероятен, кетон легко окисляется, возможны дополнительные побочные реакции

 

[blackburn]

Да, это 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey well i have to try My way ...

Спасибо обоим

 

[w2x3f5]

пишите мне в личные сообщения, можно самостоятельно проверить метод, проверить результат. вдруг будут подводные камни

 

[Re186]

Я попробую провести масштабный синтез из бензальдегида в БМК и P2P примерно через неделю, я намерен прогнать серную кислоту, упомянутую в статье, предоставленной @G.Patton, и тогда я поделюсь своим мнением и выложу оригинальные экспериментальные данные.

 

[metux]

Могу ли я использовать масло коричнево-красного цвета для восстановления?

 

[Heisenblack]

Масло коричнево-красного цвета - это непрореагировавшая глицидная кислота, лучше всего отгонять кетон паром, а затем использовать на следующем этапе.

 

[Megido]

То есть у вас есть масло, но это масло 6-месячной давности и становится красного цвета. Нужно ли мне перегонять масло для следующего этапа.