Синтез P2P из глицидатных эфиров БМК

[Saul]

это препарат P2P фенилацетона CAS 103-79-7, полученный с использованием BMK глицидной кислоты (натриевая соль) CAS 5449-12-7 с основным ингредиентом сульфоновой кислотой крепостью 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
мы собираемся подготовить 1 кг БМК
возьмите 5 литровую двухгорлую колбу
добавьте 500 мл кипящей воды. начните с миксера.
Теперь медленно добавьте 1 кг соли БМК. затем добавьте 1 литр сульфокислоты. теперь подключите рефлюкс и нагрейте содержимое колбы до максимальной температуры. плюс минус 130°c. используйте мощную мешалку.
Оставьте кипеть в рефлюксе на 4 часа.
Возьмите верхний слой и перелейте его в мерный стакан.
Дайте нижнему слою остыть и сохраните для следующего раза. (при таком способе приготовления у нас нет химических отходов)

Теперь вскипятите 1 литр воды и добавьте ее в мерный стакан. Используйте ручной миксер, чтобы все перемешать.
После смешивания в течение нескольких минут дайте мерному стакану остыть до комнатной температуры.
Снимите верхний белый слой (это вода и отходы, которые нам не нужны).
нижний слой - это очищенный P2P, готовый к использованию.

ps: при таком приготовлении нам не нужно беспокоиться о том, что в P2P останется вода, потому что вода весит меньше, чем P2P

ps2: если вы сохраните эти соотношения, P2P будет иметь ph значение 4.
Если вы используете больше сульфоновой кислоты, то значение ph снизится до 1. Поэтому не стоит использовать слишком много сульфоновой кислоты.

 

[edy's]

Ну что, теперь вы разобрались? Хороший

 

[btcboss2022]

Почему вы говорите о сульфокислоте, когда в CAS фигурирует фосфорная кислота? Это разные продукты.

 

[diogenes]

Я как раз хотел задать тот же вопрос. TOR, вы используете сульфоновую или фосфоновую (H3PO3) кислоту?

 

[Costa]

Здравствуйте, как уже было сказано, я повторил процесс, следуя инструкциям документа (и вашим комментариям) шаг за шагом. На этом шаге я получила точно такой же продукт:

Я взял маслянистый слой (верхний слой, который имеет P2P) и после того, как он остыл через 10 минут, он имеет такой аспект:

.

Затем я добавил DCM над другим слоем ("вода"), чтобы сделать первую экстракцию, однако, это был аспект смеси:

как вы можете видеть, на дне был какой-то белый осадок, не было двух слоев, только белое твердое вещество и остальное.
Что я сделал не так? В документе не очень понятно...
Заранее спасибо и извините за такое количество вопросов, но этот процесс - сплошная головная боль...

 

[G.Patton]

Это довольно странно. Проверьте cas 5449-12-7 mp. Также вы можете взять твердое оранжевое вещество "p2p oil" из мензурки (пару граммов) и растворить в воде при комнатной температуре или при небольшом нагревании (около 30 градусов Цельсия). Я думаю, что это твердое вещество является водорастворимой солью. Если сверху образуется маслянистый слой, значит, я прав.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Какую кислоту вы использовали?
Возможно, сульфат натрия, я не знаю, насколько легко кислота реагирует с dcm, чтобы образовать это, но это идея.

 

[Saul]

@Costa
Вы сделали все неправильно, мой друг.
Вы используете одногорлую колбу. Это не сработает!
Вам нужна мощная верхняя мешалка ( с одним горлышком )
Вам нужен рефлюкс (одно горлышко)
вам нужно проверить температуру ( одна горловина )
Вы можете исправить это с помощью этого

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

подойдет ли обычная магнитная мешалка с функцией нагрева? Вместо накладной мешалки

 

[UWe9o12jkied91d]

да

 

[Saul]

@Costa

1 кг соли Bmk = 700 мл P2P

Вам не нужен DCM
Вам не нужна паровая дистилляция
Вам нужна H2o для очистки и некоторое время (24 часа) для разделения конечного продукта p2p

 

[Heisenblack]

Должна ли это быть чистая дистиллированная вода или соляной раствор?

 

[Saul]

@Benz88

НЕТ
Вам действительно нужен мощный миксер, так что это террор в колбе.
нормальный цвет темно-зеленый не белый при смешивании 4 часа

магнитный только хорошо для очень маленький размер

 

[Botsauto-Dutchland]

верхний слой темно-зеленый? оке у меня не было никакого ужаса в колбе он был вне колбы но какая конструкция использовалась для верхнего перемешивания или покупная?

 

[Botsauto-Dutchland]

Оке я заказал cas 5449-12-7
3L колба 600 грамм не уверен, что это должен быть килограмм, осталось 400 грамм
не идеальная ситуация! далеко не
Я приготовил все в машине 600гр в колбу. не спрашивайте сколько времени это заняло.
затем добавил 350 мл кипятка и начал нагревать, капнул 800 мл фосфорной кислоты несколькими порциями и поставил на огонь на 4 часа.
Помешивал магнитной мешалкой, сделанной на заказ, пока одна не ударилась о мою голову, приклеил ее обратно, и они умерли через 3 часа. Затем я положил на нее огромный магнит весом 1 кг и медленно помешивал/встряхивал последний час.

Я сказал хозяину дома, что запах должен быть уловимым.
Этого не произошло, я вылил настоящий базовый ледяной холодный раствор, имел утечку в изготовленном на заказ конусном адаптере шарового соединения. (так что beunhaze sjit) Заклеил силиконовой лентой для экстремального ремонта, но запах все равно был, что повлияло на мои мысли.
Через 4 часа, когда температура не превышала 125-130C, я остановился, верхний слой был темно-фиолетовым, а белый слой боддема был виден.
Я очистил и отделил верхний слой, я не должен был этого делать при такой температуре, запах был как взрыв апана. Моя машина завелась от этого запаха.
В любом случае, на следующий день после того, как в лесу дно из нержавеющей стали 2 пламени 1 ниже один боковой пар выходит из конца моей быстрой установки в снег.....

Я уехал с некоторым все еще белым раствором с небольшим плаванием масла на дне. Я также сделал половину количества экстрагирования с эфиром, но это закончилось огнем, который я сделал из-за моего здравомыслия, что comeback с свежим воздухом я дышал wtf я делаю ????
мои ноги, которые болели так сильно, что мне понадобился пламенный шпатель для ног, так что я сдался!
Я сделаю это когда-нибудь в безопасном месте, никогда не в моем доме, я все еще не могу получить доступ. И я советую использовать маску с этим cas, я чувствовал, что мне не хватает половины моих мозговых клеток.
Так что не так много полезной информации, но я думаю, что если вы добавите воду после кислоты (или не фосфорной кислоты 75), вы сможете достичь более высоких температур или нагревать ее дольше. (ps я добавил Naoh перед паровой дистилляцией) и моя следующая попытка с этими 400 граммами будет с серной кислотой и фосфорной кислотой.

А тем, кто интересуется пахучим молоком после выпаривания, я даю его бесплатно (без пересылки), но не думаю, что оно того стоит.

 

[Saul]

@Botsauto-Dutchland

нет нижний слой зеленый, а верхний - желтый
и после очистки верхнего слоя с помощью H2o у вас есть белый и желтый слой
Через 24 часа желтый слой - это ваш p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Почему вы говорите о сульфокислоте, когда CAS - фосфорная кислота? Это разные продукты.

Хорошо, моя ошибка, извините, нет нормального воспроизведения или редактирования

фосфорная кислота лучше всего работает с солью bmk. очень хороший выход

 

[Smahk]

У меня та же проблема, что и у @Costa. Первая партия, которую я сделал, получилась хорошо.
Вторая партия, сделанная с большим количеством в том же соотношении, следуя тем же инструкциям, также выпадает комковатый осадок после охлаждения до 30 градусов. Кто-нибудь знает, почему? Спасибо

 

[G.Patton]

Привет, я написал свое решение @Costa, но он не ответил о своем результате. Вы можете попробовать мою теорию и ответить здесь.

 

[Smahk]

Спасибо @G.Patton Попробую. И если окажется, что это водорастворимая соль. Как двигаться дальше?
И еще один вопрос. Далее, экстракция водного слоя с помощью DCM, я оставляю верхний или нижний слой? Спасибо!

 

[G.Patton]

Просто промойте твердое вещество дистиллированной водой, чтобы растворить соли. Вам нужен нижний слой DCM. Плотность DCM составляет 1,33 г/мл, воды - 1,0 г/мл.

 

[UWe9o12jkied91d]

Я экстрагировал растворителем, пока он был еще теплым, и получил хороший выход и никаких твердых частиц. Я полагаю, что вы должны отделять сразу после того, как он немного остынет от тепла.

 

[Smahk]

После добавления DCM кажется, что DCM находится на вершине с некоторым количеством масла. Это заставляет меня дважды подумать, что, возможно, я сделал что-то не так. Потому что цвет нижнего слоя выглядит как оригинальная акварель.

 

[Botsauto-Dutchland]

как вы позволяете ему гореть?

 

[edy's]

Okee.u - первые, кто проснулся

 

[UWe9o12jkied91d]

Dcm будет тонуть, просто извлеките нежидкую фазу, где бы она ни находилась, это несложно определить.
@Smahk