Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Нет, 2 слоя - это то, что вам нужно. По мере насыщения водного слоя солями, растворимыми в воде, он выталкивает дилютный изопропанол-фребазол из водного слоя. Это свойство изопропанола, в отличие от других первичных OH-s, отделяться от воды при растворении солей - именно поэтому он используется в столь многих подпольных и иных синтезах.
По крайней мере, я так думаю, надеюсь, я не говорю из своей задницы
По крайней мере, я так думаю, надеюсь, я не говорю из своей задницы
Да, это отлично работает на собственном опыте. Промывка органического слоя рассолом после базирования удаляет много воды, я делал это в крайнем случае, когда у меня не было сушильного агента под рукой, и этого было достаточно для приличного выхода, не слишком далеко от sol. высушенного над сушильным агентом. Не переусердствуйте и дайте ему отделиться в течение хорошего времени.
Также для раствора, отказывающегося отделяться после примерно стоечного добавления щелочи, щепотка поваренной соли помогает насытить воду и получить чистый разрыв.Полезно знать, если у вас нет раствора гидроксида под рукой и вам лень делать больше
Также для раствора, отказывающегося отделяться после примерно стоечного добавления щелочи, щепотка поваренной соли помогает насытить воду и получить чистый разрыв.Полезно знать, если у вас нет раствора гидроксида под рукой и вам лень делать больше
Да, я знаю, что раньше я использовал этот метод и в сепарационной воронке, если у меня не было четко выраженного разделения, но я не знал, что соль будет выталкивать МПА из воды. Таким образом, я сэкономлю много осушителя, потому что после извлечения слоя фрибазы/IPA мне понадобится гораздо меньше.
@btcboss2022 Может быть, вы уже сделали новую партию побольше и задокументировали ее?
Мне интересно увидеть ваши результаты и конечный выход масла A, которое получается в результате этой реакции, скажем, в масштабе 1 кг p2np
Мне интересно увидеть ваши результаты и конечный выход масла A, которое получается в результате этой реакции, скажем, в масштабе 1 кг p2np
Я попробовал вашу реакцию с 287 г p2np, и когда 30 г cucl2 были добавлены все сразу, это было похоже на вулкан
После извержения жидкости через конденсатор и успокоения моего гнева я поставил колбу на горячую плиту
и оставил нагреваться на полчаса, пока весь cucl2 не осел на дно с белым слоем.
@btcboss2022 или @William Dampier как вы контролируете реакцию, чтобы она не пошла вулканом при одновременном добавлении cucl2?
Я пробовал этот синтез в 12-литровой колбе с конденсатором Либига, но он все равно был недостаточно большим, чтобы остановить реакцию, выходящую за пределы колбы.
Как это контролировать?
И какой объем колбы-нержавеющего реактора нужен для восстановления 1 кг p2np?
@btcboss2022 и @William Dampier
Какого цвета должна быть реакция после добавления cucl2 и завершения реакции?
Верхний слой остается желтым, а нижний (водный) слой белым, это правильно?
Или оба слоя должны быть прозрачными - белыми после завершения всей реакции?
Потому что когда я добавил NaOH в готовую реакцию, образовалось 2 слоя, верхний слой желтый, а нижний белый, это хорошо?
Или желтый цвет верхнего слоя говорит о том, что внутри этого слоя еще есть непрореагировавший p2np?
Какого цвета должна быть реакция после добавления cucl2 и завершения реакции?
Верхний слой остается желтым, а нижний (водный) слой белым, это правильно?
Или оба слоя должны быть прозрачными - белыми после завершения всей реакции?
Потому что когда я добавил NaOH в готовую реакцию, образовалось 2 слоя, верхний слой желтый, а нижний белый, это хорошо?
Или желтый цвет верхнего слоя говорит о том, что внутри этого слоя еще есть непрореагировавший p2np?
В следующий раз соблюдайте процедуру, особенно если вы делаете это впервые или не имеете опыта. Здесь говорится о капельном способе. У вас есть внешнее охлаждение? Ледяная баня отлично работает.
- By Rabidreject
Хорошо, рад, что я не единственный, кто подумал, что здесь говорится о добавлении раствора CuCl2 по каплям...
Спасибо за ответ, но я слышала, что наибольший выход в этой реакции был получен при добавлении сразу, в следующий раз я попробую добавлять по каплям, чтобы увидеть разницу.
Или, может быть, в двух порциях, чтобы не было такой большой экзотермической реакции.
При этой реакции я охлаждал ее на водяной бане, когда казалось, что она слишком горячая.
@Mclssmxxl есть ли у вас опыт проведения этой реакции? в скольких граммах вы пробовали провести эту реакцию и каков был выход масла в % в конце?
Да, но вы можете только уменьшить столько, добавив все сразу, вы не можете ожидать, чтобы уменьшить почти 300 г сырья за один раз.Если вы вернетесь в тему, я думаю, что парень, который говорит это даже говорит в небольших условиях масштаба, но может быть, я неправильно помню.
Я возился с 25 г борогидрида несколько лет назад и сделал это без процедуры с неоднозначными результатами.Уменьшения довольно похожи, вы получите то же самое, добавив кучу стирола в редал, al hg или liah, беспорядок
Я возился с 25 г борогидрида несколько лет назад и сделал это без процедуры с неоднозначными результатами.Уменьшения довольно похожи, вы получите то же самое, добавив кучу стирола в редал, al hg или liah, беспорядок
Если вы получили вулкан при добавлении cucl2, то это потому, что в смеси недостаточно растворителя, возможно, потому, что на предыдущих этапах вы испарили много растворителя, чтобы избежать этого, вы должны проводить предыдущие этапы в колбе или реакторе, чтобы потерять как можно меньше растворителя.
В моем случае после добавления cucl2 смесь полностью становится серо-черной, и через 30 минут при 80c у меня есть 2 слоя - верхний прозрачный и нижний черный. После добавления NaOH верхний слой становится желто-оранжевого цвета, а нижний, конечно же, остается черным.
Спасибо за ответы, это очень помогает мне понять, у меня не было большого количества испарившегося растворителя, я думаю, потому что я все время использовал конденсатор
Но температура реакции была очень высокой, так как она постоянно находилась на сильном рефлюксе, когда я добавлял p2np порциями.
Затем я не охладил смесь и добавил весь cucl2 сразу, и это было большое вулканическое шоу
Еще раз спасибо за ваши ответы, если вы снова проведете эту реакцию в масштабе 1 кг, пожалуйста, задокументируйте ее и опубликуйте здесь