Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Я попробовал провести синтез во второй раз, wirteup моей первой попытки находится здесь: comment
На этот раз я последовал совету @UWe9o12jkied91d и поддерживал более высокую температуру на протяжении всего процесса. Для контекста моя реакция уменьшена до 5 грамм P2NP.
Сначала я предварительно нагрел смесь IPA+вода до 40 °C перед добавлением NaBH4 (одна порция). Я полностью отказался от бани со льдом/водой и вместо этого подготовил 120-миллиметровый компьютерный вентилятор, направленный на реакционную колбу. Я добавил ложку тонко измельченного P2NP, температура начала повышаться, и я включил вентилятор, когда она достигла 55 °C. Я добавил следующую порцию, когда температура упала примерно до 48 °C. Я продолжил эту процедуру, температура колебалась в этом диапазоне.
Я подождал минуту и начал добавлять раствор CuCl2.
Кстати, в этот раз я сделал раствор немного более концентрированным, так как учел, что в оригинальном рецепте указано 105 грамм CuCl2 в H2O, а CuCl2x2H2O имеет на ~27% большую молярную массу из-за присутствия молекул воды, поэтому я использовал эквивалент 133 грамм CuCl2x2H2O в 200 мл воды.
С каждым добавлением раствора CuCl2 смесь сильно пенилась и выделяла коричневый осадок, который затем превращался в черные хлопья, как и в предыдущем опыте. Температура не поднималась слишком сильно, поэтому я поместил реакционную колбу в масляную баню и стал нагревать. При одновременном нагревании и добавлении CuCl2 температура достигла 72-74 °C, я старался не превышать 80 °C и время от времени использовал воздушное охлаждение. Затем я оставлял реакцию при 75-78 °C на 30 минут.
В отличие от предыдущего опыта, после рефлюкса в РМ не произошло разделения слоев, и я заметил явное присутствие маслянистой субстанции, смешанной с РМ. Я попробовал отфильтровать черную пыль с помощью фильтровальной бумаги, но смесь была настолько маслянистой/густой, что едва проходила через фильтровальную бумагу, поэтому я просто декантировал прозрачную часть и выбросил остальное. Присмотревшись к черному остатку, я заметил две интересные вещи: крошечные частицы меди и масляный налет, плавающий на поверхности.
Затем я продолжил работу с NaOH, разделением слоев, фосфорной кислотой и так далее.
На этот раз моя якобы смесь IPA+A-масло не имела ни малейшего желтого оттенка, она была бесцветной и немного мутной. Почему в большинстве отчетов пользователей А-масло имеет отчетливо желтый цвет? Большинство иллюстраций, которые я нашел в Интернете, включая страницу Википедии, показывают свободную основу амфетамина как бесцветную жидкость, похожую на то, что я получил. Зависит ли это от качества кристаллов P2NP? У меня довольно свежая партия от nitrochemis.com, и я храню ее в холодильнике, кристаллы имеют очень светло-желтый цвет.
Конечный продукт выглядит точно так же, как и моя предыдущая партия, я еще не тестировал его, потому что мне еще нужно сделать промывку.
Также я не могу найти никаких ссылок на то, как конечный продукт должен ощущаться при нюхании. Чистый на ~100% продукт не должен гореть? Есть ли разница, фосфат это или сульфат? Буду благодарен, если кто-то сможет описать реальные ощущения от высокочистого продукта.
На этот раз я последовал совету @UWe9o12jkied91d и поддерживал более высокую температуру на протяжении всего процесса. Для контекста моя реакция уменьшена до 5 грамм P2NP.
Сначала я предварительно нагрел смесь IPA+вода до 40 °C перед добавлением NaBH4 (одна порция). Я полностью отказался от бани со льдом/водой и вместо этого подготовил 120-миллиметровый компьютерный вентилятор, направленный на реакционную колбу. Я добавил ложку тонко измельченного P2NP, температура начала повышаться, и я включил вентилятор, когда она достигла 55 °C. Я добавил следующую порцию, когда температура упала примерно до 48 °C. Я продолжил эту процедуру, температура колебалась в этом диапазоне.
Я подождал минуту и начал добавлять раствор CuCl2.
Кстати, в этот раз я сделал раствор немного более концентрированным, так как учел, что в оригинальном рецепте указано 105 грамм CuCl2 в H2O, а CuCl2x2H2O имеет на ~27% большую молярную массу из-за присутствия молекул воды, поэтому я использовал эквивалент 133 грамм CuCl2x2H2O в 200 мл воды.
С каждым добавлением раствора CuCl2 смесь сильно пенилась и выделяла коричневый осадок, который затем превращался в черные хлопья, как и в предыдущем опыте. Температура не поднималась слишком сильно, поэтому я поместил реакционную колбу в масляную баню и стал нагревать. При одновременном нагревании и добавлении CuCl2 температура достигла 72-74 °C, я старался не превышать 80 °C и время от времени использовал воздушное охлаждение. Затем я оставлял реакцию при 75-78 °C на 30 минут.
В отличие от предыдущего опыта, после рефлюкса в РМ не произошло разделения слоев, и я заметил явное присутствие маслянистой субстанции, смешанной с РМ. Я попробовал отфильтровать черную пыль с помощью фильтровальной бумаги, но смесь была настолько маслянистой/густой, что едва проходила через фильтровальную бумагу, поэтому я просто декантировал прозрачную часть и выбросил остальное. Присмотревшись к черному остатку, я заметил две интересные вещи: крошечные частицы меди и масляный налет, плавающий на поверхности.
Затем я продолжил работу с NaOH, разделением слоев, фосфорной кислотой и так далее.
На этот раз моя якобы смесь IPA+A-масло не имела ни малейшего желтого оттенка, она была бесцветной и немного мутной. Почему в большинстве отчетов пользователей А-масло имеет отчетливо желтый цвет? Большинство иллюстраций, которые я нашел в Интернете, включая страницу Википедии, показывают свободную основу амфетамина как бесцветную жидкость, похожую на то, что я получил. Зависит ли это от качества кристаллов P2NP? У меня довольно свежая партия от nitrochemis.com, и я храню ее в холодильнике, кристаллы имеют очень светло-желтый цвет.
Конечный продукт выглядит точно так же, как и моя предыдущая партия, я еще не тестировал его, потому что мне еще нужно сделать промывку.
Также я не могу найти никаких ссылок на то, как конечный продукт должен ощущаться при нюхании. Чистый на ~100% продукт не должен гореть? Есть ли разница, фосфат это или сульфат? Буду благодарен, если кто-то сможет описать реальные ощущения от высокочистого продукта.
Чистый сульфат, по крайней мере, не должен жечь, я не знаю о фосфате. Есть дискомфорт из-за мелких частиц, раздражающих и щекочущих слизистую, но после этого химического ожога быть не должно.
Наверное, я опять что-то напутал, потому что жжет просто адски. А еще он очень соленый на вкус, видимо, в нем присутствуют соли натрия.
Продукт также выглядит немного по-другому в этот раз. Первая партия больше похожа на молотый мел и любит образовывать небольшие комочки. Вторая представляет собой очень мелкий порошок. Оба они белоснежные и хорошо растворимы в воде.
Есть идеи, что могло пойти не так в этот раз?
Продукт также выглядит немного по-другому в этот раз. Первая партия больше похожа на молотый мел и любит образовывать небольшие комочки. Вторая представляет собой очень мелкий порошок. Оба они белоснежные и хорошо растворимы в воде.
Есть идеи, что могло пойти не так в этот раз?
Не знаю, делали ли вы что-нибудь другое? Было бы неплохо извлечь водный слой порцией или двумя неполярного растворителя и убедиться, что масса достаточно основная и высушить конечный продукт в растворителе с сушильным агентом.Вы можете очистить полученный продукт а/б или рекристаллизацией или и тем и другим.
Привет, ребята!
Наконец-то мы добились успеха в лаборатории с этим синтезом.
Прежде всего, я должен сказать, что мы не химики, не имеем химического образования и никогда раньше не синтезировали синтетические лекарства. Это первый путь синтеза, который мы пробуем.
На данный момент у нас было несколько попыток, которые мы оставили при себе, чтобы не рассказывать о них здесь. Мы быстро выяснили, что нужно улучшить в лаборатории, чтобы синтез прошел успешно.
Затем мы потратили время на улучшение системы охлаждения, контроля температуры, вентиляции и других аспектов лаборатории и совсем недавно вернулись к работе.
Чтобы вы знали, целевым продуктом является очищенный фрибаз, а не сульфат.
Отчет о синтезе:
На этом этапе, к сожалению, возникла проблема, так как наш вакуумный насос не может быть отрегулирован на испарение воды, чтобы обеспечить точное давление.
Мы попробовали довести воду до кипения при 0,04 МПа + 71,5 °C и поиграли с температурой в диапазоне 71,5-90 °C, но были вынуждены остановиться, когда вода не закипела.
Смесь freebase:water (1:5) теперь находится в сепараторной воронке, пока мы не найдем решение этой проблемы.
Текущие результаты (предупреждение: порнографическое содержание):
Чтобы оценить силу органических фаз, которые мы разделили и соединили, мы провели два различных процесса кристаллизации.
Прежде всего, из 800 г P2NP мы получили 14 л органической фазы, что мы считаем большим успехом, сравнив этот выход с другими химиками с этого форума. Сейчас мы храним этот органический раствор, чтобы провести несколько экспериментов и узнать больше о процессе.
Примечание: разница в цвете обусловлена разным соотношением смешивания экстрагированного уксуснокислого слоя и впервые собранного органического слоя
1. 210 мл раствора фрибаза/ипа + 50 мл безводного ацетона + 99,99% серная кислота
Результат: 7,2 г высушенной свободной основы (мы немного напортачили и пролили немного продукта, выход должен был быть выше)
2. 200 мл раствора фрибаза/ипа + 99,99% серная кислота
Результат: 7,3 сухой фрибазы
(эта фотография не является фотографией высушенного сульфата)
Предполагается, что мы получаем сульфат с выходом около 60% - 61%.
Наша цель - выяснить, как добавление ацетона влияет на выход, а также на чистоту продукта.
Пока что мы можем сказать, что выход не слишком пострадал, но мы не можем сказать много о чистоте продукта, так как еще не отправили его в лабораторию. Мы отправим его в лабораторию вместе с образцом очищенного фрибаза, как только приедем туда. Сульфат, кристаллизованный без использования ацетона, выглядит менее белым, чем остальные, но это лишь предположение... Количественный лабораторный тест покажет больше.
Очистка фрибазы:
Нам было любопытно узнать, сколько очищенной фребазы мы сможем получить из органической фазы. По нашим расчетам, она должна составлять около 5% от раствора фребазы/ipa, что означает, что из 2 л раствора фребазы/ipa мы должны получить около 100 мл реальной фребазы.
Мы провели выпаривание IPA в нашем ротовапе. Здесь начинается сложная часть, мы уже делали этот шаг в прошлом, и это привело к тому, что после полного выпаривания IPA мы получили липкий, гелеобразный крем, похожий на мед. Тогда мы предположили, что слишком долго продержали его в ротовапе, поэтому в этот раз мы были более осторожны.
В конце процесса выпаривания мы увидели маслянистые твердые частицы, прилипшие к перегонной колбе, и предположили, что это может быть наш продукт + примеси:
Мы декантировали маслянистую жидкость в мензурку, чтобы посмотреть результаты:
Странно, что мы получили 200 мл вместо предполагаемых 100 мл. Мы думаем, что эта разница может быть вызвана примесями и тем, что мы не высушили раствор заранее.
Затем мы добавили воды (на картинке соотношение фрибазы и воды 1:1, позже мы увеличили его до 1:5) и встряхнули раствор в колбе, чтобы очистить колбу и собрать все твердые частицы/остатки масла:
Если присмотреться, можно увидеть маслянистые частицы, плавающие в воде.
В прошлом у нас были такие же результаты, и мы смогли получить слегка молочную свободную основу с помощью обычной паровой дистилляции.
Теперь мы хотели поместить это в наш ротовап, но возникла описанная выше проблема.
Сейчас мы застряли на этом шаге и храним раствор в делительной воронке в течение ночи при комнатной температуре (17 °C):
Пока все хорошо, но нам интересно узнать, что вы думаете о наших результатах и, возможно, что бы вы улучшили.
Пока что мы довольны полученными результатами, но нам нужно найти способ заставить процесс дистилляции воды работать.
Мы пытаемся получить в свои руки очень точный вакуумметр для нашего вакуумного насоса, чтобы иметь возможность обеспечить более низкий вакуум для манипулирования точкой кипения воды до более низких уровней около 28 - 40 °C. Еще одна наша идея - дополнительно охладить воду в чиллере, поскольку во время процесса она достигла 24,5 °C, а наш чиллер не в состоянии самостоятельно удерживать температуру ниже 15 °C.
Что касается производства сульфата, мы очень довольны, так как мы достигаем (или даже немного превышаем) выход из видеоучебника, и мы уверены, что сможем достичь того же для производства фрибазы, но сначала нам нужно как-то достичь этого.
Вопросы:
1. При добавлении раствора IPA/фрибазы в ротовап у нас не было проблем с испарением IPA, но при добавлении раствора фрибазы/воды давление в ротовапе не удавалось поддерживать на одном уровне, хотя мы добавили одинаковый объем жидкости для каждого процесса (по 1 л).
Что может быть причиной этого и как предотвратить подобное?
2. Какой способ перехода от нечистой свободной основы (после выпаривания IPA) к очищенной свободной основе (через паровую дистилляцию/вакуумную дистилляцию/ротовап) вы считаете самым лучшим и любимым?
3. Какие способы удаления IPA из раствора IPA/фрибазы вы предпочитаете?
Мы считаем, что это ненормально, что в результате мы получаем это медоподобное соединение, и предполагаем, что оно должно быть более жидким.
4. Было рекомендовано перейти на промывку NaHCO3/вода вместо дистилляции раствора фрибаза:вода для разделения слоев (с последующей экстракцией водного слоя DCM), каков ваш опыт в этом?
В этот момент я хочу поблагодарить профессионалов на этом форуме, а также других участников форума, которые помогли нам добраться до этого момента.
@G.Patton спасибо за ваши удивительные советы и помощь в любое время суток.
@HEISENBERG спасибо за предоставление этой платформы для новичков, таких как я, чтобы учиться и встречать единомышленников
@GhostChemist Спасибо, что предоставили больше информации о процессе, а также поделились с нами своим опытом.
@ImOutAlso Спасибо, что поделились своим опытом с нами
@madmoney69 Спасибо за эмоциональную поддержку
@UWe9o12jkied91d Спасибо, что помогли мне с паровой дистилляцией несколько недель назад.
На этом у меня все, желаю вам всем отличного начала выходных.
Искренне,
Коко
Наконец-то мы добились успеха в лаборатории с этим синтезом.
Прежде всего, я должен сказать, что мы не химики, не имеем химического образования и никогда раньше не синтезировали синтетические лекарства. Это первый путь синтеза, который мы пробуем.
На данный момент у нас было несколько попыток, которые мы оставили при себе, чтобы не рассказывать о них здесь. Мы быстро выяснили, что нужно улучшить в лаборатории, чтобы синтез прошел успешно.
Затем мы потратили время на улучшение системы охлаждения, контроля температуры, вентиляции и других аспектов лаборатории и совсем недавно вернулись к работе.
Чтобы вы знали, целевым продуктом является очищенный фрибаз, а не сульфат.
Отчет о синтезе:
На этом этапе, к сожалению, возникла проблема, так как наш вакуумный насос не может быть отрегулирован на испарение воды, чтобы обеспечить точное давление.
Мы попробовали довести воду до кипения при 0,04 МПа + 71,5 °C и поиграли с температурой в диапазоне 71,5-90 °C, но были вынуждены остановиться, когда вода не закипела.
Смесь freebase:water (1:5) теперь находится в сепараторной воронке, пока мы не найдем решение этой проблемы.
Текущие результаты (предупреждение: порнографическое содержание):
Чтобы оценить силу органических фаз, которые мы разделили и соединили, мы провели два различных процесса кристаллизации.
Прежде всего, из 800 г P2NP мы получили 14 л органической фазы, что мы считаем большим успехом, сравнив этот выход с другими химиками с этого форума. Сейчас мы храним этот органический раствор, чтобы провести несколько экспериментов и узнать больше о процессе.
Примечание: разница в цвете обусловлена разным соотношением смешивания экстрагированного уксуснокислого слоя и впервые собранного органического слоя
1. 210 мл раствора фрибаза/ипа + 50 мл безводного ацетона + 99,99% серная кислота
Результат: 7,2 г высушенной свободной основы (мы немного напортачили и пролили немного продукта, выход должен был быть выше)
2. 200 мл раствора фрибаза/ипа + 99,99% серная кислота
Результат: 7,3 сухой фрибазы
(эта фотография не является фотографией высушенного сульфата)
Предполагается, что мы получаем сульфат с выходом около 60% - 61%.
Наша цель - выяснить, как добавление ацетона влияет на выход, а также на чистоту продукта.
Пока что мы можем сказать, что выход не слишком пострадал, но мы не можем сказать много о чистоте продукта, так как еще не отправили его в лабораторию. Мы отправим его в лабораторию вместе с образцом очищенного фрибаза, как только приедем туда. Сульфат, кристаллизованный без использования ацетона, выглядит менее белым, чем остальные, но это лишь предположение... Количественный лабораторный тест покажет больше.
Очистка фрибазы:
Нам было любопытно узнать, сколько очищенной фребазы мы сможем получить из органической фазы. По нашим расчетам, она должна составлять около 5% от раствора фребазы/ipa, что означает, что из 2 л раствора фребазы/ipa мы должны получить около 100 мл реальной фребазы.
Мы провели выпаривание IPA в нашем ротовапе. Здесь начинается сложная часть, мы уже делали этот шаг в прошлом, и это привело к тому, что после полного выпаривания IPA мы получили липкий, гелеобразный крем, похожий на мед. Тогда мы предположили, что слишком долго продержали его в ротовапе, поэтому в этот раз мы были более осторожны.
В конце процесса выпаривания мы увидели маслянистые твердые частицы, прилипшие к перегонной колбе, и предположили, что это может быть наш продукт + примеси:
Мы декантировали маслянистую жидкость в мензурку, чтобы посмотреть результаты:
Странно, что мы получили 200 мл вместо предполагаемых 100 мл. Мы думаем, что эта разница может быть вызвана примесями и тем, что мы не высушили раствор заранее.
Затем мы добавили воды (на картинке соотношение фрибазы и воды 1:1, позже мы увеличили его до 1:5) и встряхнули раствор в колбе, чтобы очистить колбу и собрать все твердые частицы/остатки масла:
Если присмотреться, можно увидеть маслянистые частицы, плавающие в воде.
В прошлом у нас были такие же результаты, и мы смогли получить слегка молочную свободную основу с помощью обычной паровой дистилляции.
Теперь мы хотели поместить это в наш ротовап, но возникла описанная выше проблема.
Сейчас мы застряли на этом шаге и храним раствор в делительной воронке в течение ночи при комнатной температуре (17 °C):
Пока все хорошо, но нам интересно узнать, что вы думаете о наших результатах и, возможно, что бы вы улучшили.
Пока что мы довольны полученными результатами, но нам нужно найти способ заставить процесс дистилляции воды работать.
Мы пытаемся получить в свои руки очень точный вакуумметр для нашего вакуумного насоса, чтобы иметь возможность обеспечить более низкий вакуум для манипулирования точкой кипения воды до более низких уровней около 28 - 40 °C. Еще одна наша идея - дополнительно охладить воду в чиллере, поскольку во время процесса она достигла 24,5 °C, а наш чиллер не в состоянии самостоятельно удерживать температуру ниже 15 °C.
Что касается производства сульфата, мы очень довольны, так как мы достигаем (или даже немного превышаем) выход из видеоучебника, и мы уверены, что сможем достичь того же для производства фрибазы, но сначала нам нужно как-то достичь этого.
Вопросы:
1. При добавлении раствора IPA/фрибазы в ротовап у нас не было проблем с испарением IPA, но при добавлении раствора фрибазы/воды давление в ротовапе не удавалось поддерживать на одном уровне, хотя мы добавили одинаковый объем жидкости для каждого процесса (по 1 л).
Что может быть причиной этого и как предотвратить подобное?
2. Какой способ перехода от нечистой свободной основы (после выпаривания IPA) к очищенной свободной основе (через паровую дистилляцию/вакуумную дистилляцию/ротовап) вы считаете самым лучшим и любимым?
3. Какие способы удаления IPA из раствора IPA/фрибазы вы предпочитаете?
Мы считаем, что это ненормально, что в результате мы получаем это медоподобное соединение, и предполагаем, что оно должно быть более жидким.
4. Было рекомендовано перейти на промывку NaHCO3/вода вместо дистилляции раствора фрибаза:вода для разделения слоев (с последующей экстракцией водного слоя DCM), каков ваш опыт в этом?
В этот момент я хочу поблагодарить профессионалов на этом форуме, а также других участников форума, которые помогли нам добраться до этого момента.
@G.Patton спасибо за ваши удивительные советы и помощь в любое время суток.
@HEISENBERG спасибо за предоставление этой платформы для новичков, таких как я, чтобы учиться и встречать единомышленников
@GhostChemist Спасибо, что предоставили больше информации о процессе, а также поделились с нами своим опытом.
@ImOutAlso Спасибо, что поделились своим опытом с нами
@madmoney69 Спасибо за эмоциональную поддержку
@UWe9o12jkied91d Спасибо, что помогли мне с паровой дистилляцией несколько недель назад.
На этом у меня все, желаю вам всем отличного начала выходных.
Искренне,
Коко
Трудно сказать, на некоторых фотографиях это выглядит как непрореагировавший p2np, пробовали ли вы обычную гравитационную фильтрацию, чтобы выделить это твердое вещество?
С другой стороны, на некоторых фотографиях оно имеет маслянистый вид, возможно, это p2np превратился в масло с растворителем из-за нагрева, который частично кристаллизовался.
Или это может быть ваш чистый амин, который разлагается на эту омега-мелкую белую пыль, как свободные амины dr все еще свободный амин, который гелируется в присутствии воды, так что может быть хорошо, чтобы высушить до
Что я могу добавить, так это то, что вы не используете ротовап в качестве искусственного парового дистиллятора, вам нужно создать аппарат либо с 1 колбой, либо с 2. Идеально для вас, основываясь на том, что я прочитал, было бы интегрировать паровую дистилляцию в процесс, перегоняя прямо из реакционной колбы после добавления Naoh Sol, пропуская фильтрацию твердых веществ, сокращая манипуляции и время.Я бы посоветовал вам наконец-то купить мантию, она сделает разницу по сравнению с тарелкой для паровой дистилляции, особенно для 20 л. И я слышу, как вы лаете, у вас только 1 горлышко, просто адаптер 2 способа, центральная мешалка боковой конденсатор на выбор, или просто купите мантию с мешалкой, если вы покупаете rotovaps
С другой стороны, на некоторых фотографиях оно имеет маслянистый вид, возможно, это p2np превратился в масло с растворителем из-за нагрева, который частично кристаллизовался.
Или это может быть ваш чистый амин, который разлагается на эту омега-мелкую белую пыль, как свободные амины d
r все еще свободный амин, который гелируется в присутствии воды, так что может быть хорошо, чтобы высушить доЧто я могу добавить, так это то, что вы не используете ротовап в качестве искусственного парового дистиллятора, вам нужно создать аппарат либо с 1 колбой, либо с 2. Идеально для вас, основываясь на том, что я прочитал, было бы интегрировать паровую дистилляцию в процесс, перегоняя прямо из реакционной колбы после добавления Naoh Sol, пропуская фильтрацию твердых веществ, сокращая манипуляции и время.Я бы посоветовал вам наконец-то купить мантию, она сделает разницу по сравнению с тарелкой для паровой дистилляции, особенно для 20 л. И я слышу, как вы лаете, у вас только 1 горлышко, просто адаптер 2 способа, центральная мешалка боковой конденсатор на выбор, или просто купите мантию с мешалкой, если вы покупаете rotovaps
- By KokosDreams
Спасибо за развернутый отзыв.
Я действительно держал его в мензурке некоторое время и видел, как образуются два разных слоя. Я предположил, что верхний (более жидкий) слой - это, вероятно, вода, поскольку я не высушил его раньше, или, возможно, изопропил, который я не полностью удалил в процессе выпаривания IPA.
Имеет ли это смысл?
Изображение:
Я надеюсь, что мы говорим об описанном выше соединении (рисунок), когда вы говорите о "твердых частицах".
По консистенции он напоминает вкусный мед, не знаю, как еще его описать.
Я обязательно буду применять сушку, когда перейду к массовому производству, для этого я получу новую партию безводного сульфата натрия
Я просто оставил его в стороне, чтобы предотвратить любые осложнения, которые, вероятно, даже не имеют смысла
Интересно, я видел видео в Интернете об "экстракции эфирных масел" с помощью ротовапа и решил, что это будет иметь смысл и для меня, я также заставил его работать сейчас и размещу еще один отчет под моим оригинальным комментарием через несколько минут
Это очень интересно, я верю в ваш опыт и всегда удивляюсь, когда вы рекомендуете мне то, о чем я никогда не слышал в других местах.
Если я буду перегонять прямо из 20-литрового rbf, то мне нужно будет пропустить второе извлечение осадка+экскреционного слоя, правильно?
У меня в лаборатории есть 20-литровая нагревательная мантия для моей 20-литровой трехгорлой RBF, я просто никогда не думал использовать ее для настоящей паровой дистилляции, поскольку я использую эту колбу только для основной реакции (NaBH4, P2NP, CuCL2) - очень интересно.
Я опасался, что перемешивание в мантии может вызвать проблемы при проведении именно этого маршрута, поскольку осадок имеет тенденцию быстро становиться твердым, даже если он все еще находится в контакте с жидкостью.
Но я думаю, что здесь произошло недоразумение, поскольку у меня действительно есть 3 горловины в моем 20-литровом RBF, или вы говорите о моей установке для дистилляции? Это 2-литровый RBF с 1 горловиной
Я опубликую свои обновленные результаты сейчас.
Я действительно держал его в мензурке некоторое время и видел, как образуются два разных слоя. Я предположил, что верхний (более жидкий) слой - это, вероятно, вода, поскольку я не высушил его раньше, или, возможно, изопропил, который я не полностью удалил в процессе выпаривания IPA.
Имеет ли это смысл?
Изображение:
Я надеюсь, что мы говорим об описанном выше соединении (рисунок), когда вы говорите о "твердых частицах".
По консистенции он напоминает вкусный мед, не знаю, как еще его описать.
Я обязательно буду применять сушку, когда перейду к массовому производству, для этого я получу новую партию безводного сульфата натрия
Я просто оставил его в стороне, чтобы предотвратить любые осложнения, которые, вероятно, даже не имеют смысла
Интересно, я видел видео в Интернете об "экстракции эфирных масел" с помощью ротовапа и решил, что это будет иметь смысл и для меня, я также заставил его работать сейчас и размещу еще один отчет под моим оригинальным комментарием через несколько минут
Это очень интересно, я верю в ваш опыт и всегда удивляюсь, когда вы рекомендуете мне то, о чем я никогда не слышал в других местах.
Если я буду перегонять прямо из 20-литрового rbf, то мне нужно будет пропустить второе извлечение осадка+экскреционного слоя, правильно?
У меня в лаборатории есть 20-литровая нагревательная мантия для моей 20-литровой трехгорлой RBF, я просто никогда не думал использовать ее для настоящей паровой дистилляции, поскольку я использую эту колбу только для основной реакции (NaBH4, P2NP, CuCL2) - очень интересно.
Я опасался, что перемешивание в мантии может вызвать проблемы при проведении именно этого маршрута, поскольку осадок имеет тенденцию быстро становиться твердым, даже если он все еще находится в контакте с жидкостью.
Но я думаю, что здесь произошло недоразумение, поскольку у меня действительно есть 3 горловины в моем 20-литровом RBF, или вы говорите о моей установке для дистилляции? Это 2-литровый RBF с 1 горловиной
Я опубликую свои обновленные результаты сейчас.
- By KokosDreams
Обновление отчета о синтезе, опубликованного выше:
Мы заставили ротовап работать для отгонки воды, удалив 50% раствора, помещенного в перегонную колбу. Я понял, что большие объемы жидкости могут привести к образованию газов внутри системы ротовапа, которые препятствуют постоянному приложению вакуума.
Сейчас я удаляю воду (и, надеюсь, свободную основу ) из перегонной колбы при температуре 40 °C.
Через некоторое время в приемной колбе начал скапливаться молочный дистиллят.
Что было интересно, так это то, что я мог видеть кристально чистые пузырьки, плавающие на вершине дистиллята, а также в кране приемной колбы. Сначала я предположил, что кристально чистая жидкость - это IPA, который не был полностью удален, но после того, как я удалил ее и понюхал, я решил, что это мой продукт. Еще одним фактом, который может подтвердить эту теорию, является то, что он не растворяется в воде.
Вот несколько фотографий, чтобы объяснить текущую ситуацию:
Вы можете ясно видеть жидкость, плавающую сверху, а также жидкость, которая не растворяется в воде, выталкивается в кран на дне.
Я предполагаю, что вода стала молочной, так как внутри могла находиться свободная основа, которую теперь можно удалить с помощью экстракции DCM.
Еще одно интересное открытие, которое я сделал, - это вид раствора свободной основы/воды ближе к концу процесса выпаривания:
Я снова предполагаю, что маслянистая/густая жидкость, плавающая в желто-оранжевом растворе, - это наш продукт, свободная основа амфетамина.
Когда я поместил тот же раствор в мензурку и оставил немного в ней после декантации всего раствора в перегонную колбу, он выглядел следующим образом:
Теперь я задаюсь вопросом, если я массово провалился или если я на хорошем пути получить амфетамин freebase из этого
Я честно говоря, у меня есть хорошее чувство и будет продолжать с DCM экстракции, а затем DCM испарения, чтобы надеяться получить мой продукт.
Что вы думаете, ребята?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Что вы, ребята, думаете?
Мы заставили ротовап работать для отгонки воды, удалив 50% раствора, помещенного в перегонную колбу. Я понял, что большие объемы жидкости могут привести к образованию газов внутри системы ротовапа, которые препятствуют постоянному приложению вакуума.
Сейчас я удаляю воду (и, надеюсь, свободную основу
) из перегонной колбы при температуре 40 °C.Через некоторое время в приемной колбе начал скапливаться молочный дистиллят.
Что было интересно, так это то, что я мог видеть кристально чистые пузырьки, плавающие на вершине дистиллята, а также в кране приемной колбы. Сначала я предположил, что кристально чистая жидкость - это IPA, который не был полностью удален, но после того, как я удалил ее и понюхал, я решил, что это мой продукт. Еще одним фактом, который может подтвердить эту теорию, является то, что он не растворяется в воде.
Вот несколько фотографий, чтобы объяснить текущую ситуацию:
Вы можете ясно видеть жидкость, плавающую сверху, а также жидкость, которая не растворяется в воде, выталкивается в кран на дне.
Я предполагаю, что вода стала молочной, так как внутри могла находиться свободная основа, которую теперь можно удалить с помощью экстракции DCM.
Еще одно интересное открытие, которое я сделал, - это вид раствора свободной основы/воды ближе к концу процесса выпаривания:
Я снова предполагаю, что маслянистая/густая жидкость, плавающая в желто-оранжевом растворе, - это наш продукт, свободная основа амфетамина.
Когда я поместил тот же раствор в мензурку и оставил немного в ней после декантации всего раствора в перегонную колбу, он выглядел следующим образом:
Теперь я задаюсь вопросом, если я массово провалился или если я на хорошем пути получить амфетамин freebase из этого
Я честно говоря, у меня есть хорошее чувство и будет продолжать с DCM экстракции, а затем DCM испарения, чтобы надеяться получить мой продукт.
Что вы думаете, ребята?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Что вы, ребята, думаете?
Забавно, что вы об этом написали, мой только что закончил рефлюкс. Это должно быть послойно? Черная медь находится в своем собственном небольшом слое на дне колбы.
- By KokosDreams
После какого именно этапа?
После добавления раствора CuCL2/DH2O нормой является разделение RM на слои.
Нижний слой: темный/коричневый/красный осадок с твердыми частицами, образовавшимися в результате реакции с медью.
Верхний слой: желтоватый/зеленоватый цвет, в зависимости от того, как протекала реакция, содержащий ваш продукт.
В этом случае вы продолжаете работу с верхним слоем, а нижний слой можно использовать для экстракции с помощью эксикационной фазы (+IPA), собранной после добавления 25%NaOH к RM
После добавления раствора CuCL2/DH2O нормой является разделение RM на слои.
Нижний слой: темный/коричневый/красный осадок с твердыми частицами, образовавшимися в результате реакции с медью.
Верхний слой: желтоватый/зеленоватый цвет, в зависимости от того, как протекала реакция, содержащий ваш продукт.
В этом случае вы продолжаете работу с верхним слоем, а нижний слой можно использовать для экстракции с помощью эксикационной фазы (+IPA), собранной после добавления 25%NaOH к RM
Последние несколько раз я получал зеленый цвет. Это расстраивает, так как я думал, что в этот раз использовал гораздо меньше Cucl2. Попробовал экстрагировать ксилолом и получил темно-зеленый цвет в органическом слое и светло-зеленый в другом слое. При промывке с Dh20 образовался липкий белый нижний слой. Не знаю, что могло пойти не так? Из 4 попыток только 1 была успешной.
Зеленый цвет появился после нанесения основы. Значит, это из-за непрореагировавшего Cu?
Зеленый цвет появился после нанесения основы. Значит, это из-за непрореагировавшего Cu?
UWe9o12jkied91d
Решил оставить все как есть, пока не пойму, что идет не так.
120 мл IPA и 60 мл dh20 были добавлены в Rbf вместе с 11,5 гр Nabh4. Это оставили перемешиваться на 10 минут, пока 10 г P2np измельчались в порошок.
После измельчения P2NP добавляли примерно по 1 г каждые 2-4 мин. Температура в начале была 45c и поднималась до 52c при каждом добавлении. Как только температура падала примерно до 48c, добавлялась еще одна порция. Все 10 г p2np были добавлены примерно за 15 минут. Затем температуру медленно подняли до 55c и перемешивали магнитом до исчезновения цвета (около 30 минут). Вскоре после этого примерно 1,5-2 г CuCl2 растворили в минимальном количестве dh20. Перед добавлением Cucl в смесь добавили еще 2 г Nabh4.
Затем Cucl2 был добавлен 3 порциями довольно быстро, при этом температура не поднималась выше 60c. (После второго добавления я заподозрил, что этого уже достаточно. Но не хотел добавлять недостаточно) После того, как весь Cucl2 был добавлен, температура была медленно доведена до 76-78c и оставлена на 45 минут. Незадолго до истечения 45 минут было замечено, что большая часть черных твердых частиц упала на дно, а сверху образовался прозрачный раствор.
После этого смесь отфильтровали под вакуумом и добавили 35 % лабораторной HCL, после чего из смеси выделился белый дым. Потребовалось несколько полных пипеток Hcl, чтобы окончательно довести смесь до кислого состояния (гораздо больше, чем ожидалось). Каждый раз колбу продували от белого дыма, прежде чем добавить еще hcl. Похоже, что при добавлении hcl раствор приобретал слегка голубой цвет.
После того, как раствор стал кислым, была проведена дистилляция, и все, что было ниже 80c, было отогнано. После этого к исходному раствору был добавлен раствор Koh в 70 мл dh20. После того как раствор стал основным, его цвет стал темно-зеленым. Его перенесли в ступенчатую воронку, добавили 70 мл ксилола и встряхнули смесь. Верхний слой ксилола стал темно-зеленым, а нижний слой воды - светло-зеленым.
Нижний слой декантировали, а органический слой промыли dh20. При добавлении в водный слой выделилось белое липкое вещество. Это повторили, и каждый раз в h20 оставалась какая-то слизистая субстанция. Кроме того, казалось, что на стенках воронки было соленое вещество. Это заставило меня задуматься, не вступил ли Koh в реакцию с Hcl после дистилляции и не образовал ли он Kcl. Я подозреваю, что в этом случае продукт не образуется, а Hcl остается в растворе, пока Ipa отгоняется. Даже если PH поднялся примерно до уровня после дистилляции IPA? Еще один момент, который следует отметить. После добавления раствора Koh было замечено, что около 25 мл темно-красного масла опустилось на дно колбы.
Это уже второй раз, когда зеленый цвет преследует меня. Первые пару раз это не было проблемой. Единственными компонентами не лабораторного класса в этот раз были Ipa и ксилол. Но в прошлом с ними никогда не было проблем.
Любая информация будет очень признательна.
Решил оставить все как есть, пока не пойму, что идет не так.
120 мл IPA и 60 мл dh20 были добавлены в Rbf вместе с 11,5 гр Nabh4. Это оставили перемешиваться на 10 минут, пока 10 г P2np измельчались в порошок.
После измельчения P2NP добавляли примерно по 1 г каждые 2-4 мин. Температура в начале была 45c и поднималась до 52c при каждом добавлении. Как только температура падала примерно до 48c, добавлялась еще одна порция. Все 10 г p2np были добавлены примерно за 15 минут. Затем температуру медленно подняли до 55c и перемешивали магнитом до исчезновения цвета (около 30 минут). Вскоре после этого примерно 1,5-2 г CuCl2 растворили в минимальном количестве dh20. Перед добавлением Cucl в смесь добавили еще 2 г Nabh4.
Затем Cucl2 был добавлен 3 порциями довольно быстро, при этом температура не поднималась выше 60c. (После второго добавления я заподозрил, что этого уже достаточно. Но не хотел добавлять недостаточно) После того, как весь Cucl2 был добавлен, температура была медленно доведена до 76-78c и оставлена на 45 минут. Незадолго до истечения 45 минут было замечено, что большая часть черных твердых частиц упала на дно, а сверху образовался прозрачный раствор.
После этого смесь отфильтровали под вакуумом и добавили 35 % лабораторной HCL, после чего из смеси выделился белый дым. Потребовалось несколько полных пипеток Hcl, чтобы окончательно довести смесь до кислого состояния (гораздо больше, чем ожидалось). Каждый раз колбу продували от белого дыма, прежде чем добавить еще hcl. Похоже, что при добавлении hcl раствор приобретал слегка голубой цвет.
После того, как раствор стал кислым, была проведена дистилляция, и все, что было ниже 80c, было отогнано. После этого к исходному раствору был добавлен раствор Koh в 70 мл dh20. После того как раствор стал основным, его цвет стал темно-зеленым. Его перенесли в ступенчатую воронку, добавили 70 мл ксилола и встряхнули смесь. Верхний слой ксилола стал темно-зеленым, а нижний слой воды - светло-зеленым.
Нижний слой декантировали, а органический слой промыли dh20. При добавлении в водный слой выделилось белое липкое вещество. Это повторили, и каждый раз в h20 оставалась какая-то слизистая субстанция. Кроме того, казалось, что на стенках воронки было соленое вещество. Это заставило меня задуматься, не вступил ли Koh в реакцию с Hcl после дистилляции и не образовал ли он Kcl. Я подозреваю, что в этом случае продукт не образуется, а Hcl остается в растворе, пока Ipa отгоняется. Даже если PH поднялся примерно до уровня после дистилляции IPA? Еще один момент, который следует отметить. После добавления раствора Koh было замечено, что около 25 мл темно-красного масла опустилось на дно колбы.
Это уже второй раз, когда зеленый цвет преследует меня. Первые пару раз это не было проблемой. Единственными компонентами не лабораторного класса в этот раз были Ipa и ксилол. Но в прошлом с ними никогда не было проблем.
Любая информация будет очень признательна.
Не останавливайтесь и не ждите ничего после добавления p2np, добавьте медь сразу после, перестаньте охлаждать так сильно, охлаждайте, если у вас есть пенящаяся реакция или как только вы достигли 70c в любое время до добавления Cu, даже тогда делайте это совсем немного, в ваших масштабах все охлаждается довольно быстро.
Зачем вы подкисляете HCl? В этом нет необходимости, если вы все сделаете правильно и позволите реакции идти своим чередом, большая часть пузырьков должна закончиться к тому времени, когда колба достигнет RT после рефлюкса. Вы продолжаете базирование как обычно, а остальное вы знаете, вам не нужно усложнять все бесплатно.
Зачем вы подкисляете HCl? В этом нет необходимости, если вы все сделаете правильно и позволите реакции идти своим чередом, большая часть пузырьков должна закончиться к тому времени, когда колба достигнет RT после рефлюкса. Вы продолжаете базирование как обычно, а остальное вы знаете, вам не нужно усложнять все бесплатно.
- By Melv99
Я добавил Hcl, чтобы отгонять IPA, потому что планировал экстрагировать с помощью NP.
Когда я сделал базу и получил слой IPA в соответствии с первой инструкцией. Казалось, что все работает идеально. Продукт выходил из раствора. Но когда продукт выпал в осадок, оказалось, что он состоит из солей. Поэтому я попробовал другой метод экстракции. Но я попробую еще раз и, надеюсь, что-нибудь получится. Спасибо за помощь.
Когда я сделал базу и получил слой IPA в соответствии с первой инструкцией. Казалось, что все работает идеально. Продукт выходил из раствора. Но когда продукт выпал в осадок, оказалось, что он состоит из солей. Поэтому я попробовал другой метод экстракции. Но я попробую еще раз и, надеюсь, что-нибудь получится. Спасибо за помощь.
- By 41Dxflatline
То, что сказал Марвин, также является незначительной вещью, но вы должны добавить медь в твердом виде, так как ее наличие в растворе делает начальную реакцию более энергичной и может привести к образованию пены.
О синтезе амфетамина, части от основы амфетамина (A-масла) до сульфата амфетамина. Обычно мы используем смесь серной кислоты и ацетона для добавления к основанию, так что мы получаем сульфат. Теперь в моей стране/регионе все используют метанол вместо ацетона и иногда даже смешивают A-масло с метанолом для получения амфетаминовой "пасты" в Бельгии/сухопутных войсках, так что мне интересно, можно ли заменить метанол на биоэтанол?
- By blackburn
Вы можете использовать метанол, IPA, ацетон. Биоэтанол должен быть в порядке...