Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[WinterDust]

Вот простой чертеж моей установки, рекомендую также подключить водяную баню к отдельному охлаждающему контейнеру в холодильнике, который вмещает большее количество воды - 25-30 л.

Эта система полностью автоматическая, и вам не нужно беспокоиться о перегреве, а температура поддерживается стабильно. Работает отлично, легко поддерживает температуру конденсатора на уровне 10c в течение всей реакции.

 

[KokosDreams]

Спасибо большое, чувак

Наконец-то последний кусочек головоломки здесь, я уже купил аквариумный насос, но только задавался вопросом, как его установить.


Как водяная баня должна быть подключена к отдельному охлаждающему контейнеру и для чего? Должен ли быть поток/обмен холодной и нехолодной воды из основной ванны во второй контейнер, установленный в холодильнике?

 

[Mystery_chemistry]

Посоветуйте подогреватель для вина. есть разные емкости. выберите колбу нужного размера. наливаете воду, добавляете лед, например, 1: 1 (вода: лед) на первом этапе, он все хорошо охлаждает. после добавления всего p2np лед исчезает. включаете подогрев. устанавливаете температуру нагревателя и продолжаете полет с робота.

 

[KokosDreams]

Интересно, вы бы предпочли это лабораторной нагревательной мантии?
Это просто гениально, так как сочетает в себе сначала охлаждение, а потом нагрев!!!

@G.Patton Как вы относитесь к этой идее?

 

[Mystery_chemistry]

на мой взгляд, это решение является самым простым, а сконструированное таким образом оборудование не привлекает внимания при выполнении всего необходимого для этой реакции

 

[KokosDreams]

Я поражен вашей рекомендацией.

То есть вы советуете поместить 5-горловой RBF внутрь винного подогревателя и закрепить все инструменты (конденсатор, капельную воронку, загрузчик и т.д.) с помощью зажимов + обычная подставка?

 

[Mystery_chemistry]

Существуют именно такие нагреватели, в которые может поместиться даже 20-литровая колба. На мой взгляд, лучше установить, например, два таких комплекта и обрабатывать по 1 кг p2np за раз, чем делать это в одном баке из нержавеющей стали.

 

[KokosDreams]

Вы правы!

Этот метод может заменить большой холодильник, насосы, а также нагревательную мантию только одной этой вещью, что на самом деле здорово!

Вы уже выполнили это с 20L RBFs?

 

[Mystery_chemistry]

лично нет, но человек, которому я посоветовал собрать оборудование, сделал из таких необычных вещей на прикладе 10 i

 

[Mystery_chemistry]

лично нет, но человек, которому я посоветовал собрать оборудование, сделал из таких необычных вещей на прикладе 10 i

 

[KokosDreams]

Интересно Я подожду отзывов @G.Patton об этом, чтобы понять, хорошая ли это идея заменить нагревательную мантию + систему охлаждения на это.
Спасибо большое, чувак!

 

[Mystery_chemistry]

Известно, что лабораторное оборудование гораздо лучше, чем создание собственной конструкции из общедоступных вещей... плюс в этом решении наверняка есть то, на что мы сами не обращаем внимания, потому что эти вещи по отдельности не имеют ничего общего с оборудованием для подобных работ.

 

[Bartholomeus]

Очень простая и умная идея!
Это одна из лучших вещей, которые я видел в этой теме! Большой ап!

 

[KokosDreams]

Определенно Я обязательно попробую это и дам отзыв, как только попробую, что может занять некоторое время.

 

[KokosDreams]

Посмотрите на это (ниже), это из лаборатории, где переводят APAAN в BMK. Мне всегда было интересно, что это за чайники, которые они используют.
Теперь понятно, что это, должно быть, винные варочные котлы.

Так что эти вещи определенно уже находят применение в лабораториях, но ваше предложение выводит их на новый уровень, поскольку они будут использоваться для охлаждения и нагрева, что удивительно.
Теперь задача состоит в том, чтобы найти подходящий вариант для 20-литрового RBF.

Оригинальное сообщение: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...aan-a-phenylacetoacetonitrile-large-scale.57/

 

[Prima4mmc]

Здравствуйте. После добавления NaBH4 в смесь 2:1 IPA:H2O я начал добавлять P2NP партиями, чтобы температура не превышала 60 градусов. Когда я заканчивал добавлять каждую партию P2NP, цвет сильно обесцвечивался от желтого до белого.

Ближе к концу добавления P2NP, когда температура перестает повышаться сама по себе, жидкость продолжает бомбить, и начинает образовываться густая очень липкая белая жижа...., так что именно здесь я вижу проблему номер один.

Далее, когда я хочу добавить CuCl2, даже одну каплю, сразу же смесь обесцвечивается до черного цвета, как будто окисляется/прогорает насквозь... чем это вызвано?

 

[WinterDust]

Так где же представлена "проблема"?

Ваша реакция верна.

Реакция станет черной после того, как в нее будет добавлен CuCl2.

Пришло время нагреть реакцию до 80c и держать ее в течение 30-40 минут.

Во время этой части реакции черное обесцвечивание будет исчезать и появляться в 3 разных стадиях.

На последнем этапе, когда вы поймете, что все готово, у вас будет 2 слоя.

Черный нижний толстый слой и светлый прозрачный верхний слой. Когда это произойдет, продолжайте перемешивать еще 10 минут, затем добавьте NaoH 25% и медленно перемешивайте в течение 5 минут.

Дайте ему остыть, затем начните процесс кристаллизации.

 

[KokosDreams]

Я только что имел короткий разговор с Г. Паттоном, он одобрил эту идею.

Вы сэкономили мне хорошие деньги, большое спасибо Я размещу резюме, как только успешно использую все это.

 

[Mystery_chemistry]

Я видел такой 33л в сети. в спецификации указано, что 20л колба должна подходить ...

 

[h20]

где можно купить 1 кг

CuCl2 в Европе