Нужна помощь для метода P2NP + первая попытка (pics)

[HIGGS BOSSON]

Теперь вы получили чистые кристаллы, а все примеси остались в спиртовом растворе. После кристаллизации можно фильтровать.

 

[ASheSChem]

Снова привет,

спустя 20-22 часа пришло время фильтрации

Вот как это выглядит... теперь я жду, пока он высохнет.

Спасибо всем за помощь, я счастлив.

 

[ASheSChem]

и... тадамммм, конечный продукт

но этот запах изопропанола... Сушить воздухом так долго... потому что нет вакуумного насоса? Есть ли какая-нибудь быстрая техника?

редактировать : и я читал где-то температура хранения для p2np является 2-8 ° C, вы подтверждаете это?

 

[lazkalsai]

В интернете вы в основном найдете рекомендации по хранению в сухом и хорошо проветриваемом месте при температуре 2-8°C, но мой друг хранил свой p2np в холодильнике (у него было что-то около -15°C), и он использует его и говорит, что вы можете хранить его так довольно долго.

 

[ASheSChem]

спасибо,
знаете ли вы, нужна ли мне конкретная бутылка или коробка palstic pe, pehd ... для длительного хранения?

 

[Mclssmxxl]

Я храню его в герметичной упаковке в морозильной камере, в майларовом(?) пакете, в котором он пришел от продавца, желательно не там, где находятся другие реактивы. Я сам хранил его с запахом изопропанола, и он был в порядке несколько недель спустя, я просто высушил количество, с которым я работал, на воздухе перед растворением.

 

[ASheSChem]

Спасибо )

Как вы думаете, я могу хранить его в фармацевтическом стеклянном янтарном флаконе?

 

[ASheSChem]

В итоге получилось 43,5 грамма.
Я думаю, что это не так много, но я очень рад этому и в следующий раз сделаю лучше.

Еще раз спасибо всем <3

 

[ACAB]

P2NP в полипропиленовый мешок и это в пластиковый контейнер хорошо закрыт и в холодильнике, что должно быть в течение некоторого времени полезный чистый продукт.

 

[ASheSChem]

Спасибо

в настоящее время я не использую уксусную кислоту. как вы думаете, будет ли у меня лучший результат, если я добавлю ее в рецепт?

 

[Mclssmxxl]

Ваша реакция протекает в условиях некоего равновесия, слишком сложного для моего понимания, чтобы объяснить его, я даже не буду пытаться. Но суть в том, что если вы начнете с 50 молекул альдегида + 50 молекул амина, то максимальный выход при простом рефлюксе составит 50 молекул пропена + 50 молекул воды.В идеале, если вы удалите первые 50 молекул воды, которые образуются, вы, по сути, позволите образоваться еще 25 молекул воды + 25 молекул пропена. Удаление еще 25 молекул позволит образоваться еще 12,5 молекул и так далее.

 

[ASheSChem]

Я пытаюсь понять... но, возможно, я слишком глуп, лол; но спасибо за попытку

 

[Mclssmxxl]

Здесь,

jb объяснит лучше.

 

[ASheSChem]

Другие темы...

Вчера вечером я положил свою пирексовую посуду (со вчерашнего синтеза) сушиться в инкубатор (старое грибное DIY), а сегодня утром она ультра-сухая, как камень p2np

но... это идеально или слишком много?

Спойлер: фото

 

[Mclssmxxl]

Выглядит аппетитно

 

[ASheSChem]

Спасибо всем за помощь и поддержку;
Прежде чем закончить эту тему, я хотел бы оставить свое заключение.

После 9 попыток он работает без уксусной кислоты, но на 20% менее прибыльно. Уксусная кислота при 80° с небольшим количеством изопропанола дает +-10% больше.
Лучше всего ледяная уксусная кислота!

Лучшая смесь, которую я тестировал, это:
110 грамм бензальдегида
80 грамм нитроэтана
25 мл ледяной уксусной кислоты
20 мл циклогексаламина

с рефлюксом 3 часа 30 минут. Выход 80%.

В завершение небольшая фотография красивых кристаллов...

 

[MadHatter]

Огромное спасибо за блестящую статью и за честные и трудолюбивые эксперименты! Вы пользуетесь моим глубочайшим уважением.

 

[KokosDreams]

Можно ли хранить P2NP при отрицательных температурах в морозильной камере?

@G.Patton

 

[G.Patton]

обязательно

 

[KokosDreams]

Потрясающе, спасибо, что успокоили.