Синтез метамфетамина из P2P путем восстановления NaBH4. Среднемасштабный.

[btcboss2022]

Здравствуйте,

После многих тестов с использованием Methylamine HCL, основанных на этом методе, я поделюсь лучшим способом, который я нашел для получения Methamphetamine freebase в больших масштабах:

• 966 гр P2P
• 14 литров метанола
• 1183 гр Метиламин HCL
• 638 гр NaOH
• 452 гр Безводный сульфат натрия
• 105 гр NaBH4
• 35 литров дистиллированной воды
• 7 литров DCM

- Заполните реактор 14 л метанола.
- При помешивании растворите метиламин HCL
- Поставьте температуру реактора на 0C (не температуру смеси) и добавьте NaOH, температура повысится.
- Как только температура вернется к 20C, добавьте P2P, температура увеличится, перемешивайте в течение 45 минут - 1 часа.
- Добавьте 252 грамма безводного сульфата натрия
- Когда температура смеси достигнет 8C, начните порционно добавлять NaBH4, не превышая 20C.
- После того, как весь NaBH4 будет добавлен, оставьте смесь перемешиваться при температуре 20C в течение примерно 2 часов, пока смесь не перестанет пузыриться
- Добавьте воду и продолжайте перемешивать в течение 5 минут
- Добавьте DCM и перемешивайте в течение 10 минут.
- Прекратите перемешивание и дайте слоям разделиться
- Сохраните нижний слой и выбросьте верхний (не выгодно извлекать эту водную фазу).
- Добавьте 200 г безводного сульфата натрия в сохраненный слой и перемешайте.
- Отфильтруйте на воронке Бюхнера
- Выпарите DCM
- Получено чистое и пахнущее свободное основание метамфетамина

;-)

 

[chef learner]

Я хотел бы спросить о метиламине HCL в списке. Должен ли я добавить метиламин HCL напрямую или преобразовать его в свободное от метиламина основание (раствор метанола), а затем добавить его?

 

[chef learner]

В этом методе BOSS, кроме проблемы с водой, есть ли что-то еще, что повлияет на выход?
Почему выход свободного метилового основания после выпаривания DCM составляет всего 50 %?
Есть ли что-то, на что я должен обратить внимание, но чего я не заметил? Пожалуйста, помогите мне~~

@G.Patton

 

[chef learner]

Пригоден ли MDP2P, полученный этим методом, для изготовления метамфетамина?

Если применимо, можно ли извлеченное свободное основание метамфетамина непосредственно подкислить и кристаллизовать?

 

[btcboss2022]

Не совсем так, вы получите D-мет в свободной форме.

 

[chef learner]

Какие кристаллы кристаллизуются после перемешивания с L-тартаровой кислотой?
Левометамфетамин?

Может ли оставшееся после вакуумной фильтрации жидкое d-метиловое свободное основание (PH12~13) после подкисления перекристаллизоваться в D-метиламфетамин? Если да, то какой подход мне следует использовать?

 

[btcboss2022]

Какие кристаллы кристаллизуются после перемешивания с L-тартаровой кислотой?
Левометамфетамин?
Да, и винной.

Может ли оставшееся после вакуумной фильтрации жидкое d-метиловое свободное основание (PH12~13) после подкисления перекристаллизоваться в D-метиламфетамин? Если да, то какой подход я должен использовать?
Ознакомьтесь, пожалуйста, с подробным описанием процесса.

 

[chef learner]

Здравствуйте, BOSS, я внимательно прочитал каждое сообщение и область ответов. Я хочу знать, является ли мой план проекта правильным и выполнимым.
Сделать масло BMK -> Использовать ваш метод для получения свободного основания метамфетамина -> Отделение винной кислоты -> Получить (L или D) метиловое свободное основание -> Добавить NaOH для повышения pH (12~13) -> (Какие шаги необходимы в это время Подкисление для получения кристаллов), может я не заметил этого, но я не уверен, какой метод наиболее подходит для подкисления и кристаллизации в это время. Могу ли я попросить вас дать ответ?
Спасибо

 

[rifta]

Здравствуйте .
Для приготовления раствора метиламина я смешал гидрохлорид метиламина + Naoh + mgso4 в метаноле, я вижу небольшую реакцию нагревания, но теперь через 24 часа после этого у меня есть много твердого вещества на дне, возможно, непрореагировавший гидрохлорид метиламина и Naoh
Как вы думаете, нужно ли добавлять mgso4 после реакции метиламина гидрохлорида с naoh?
Спасибо

 

[btcboss2022]

Да, он нужен для осушения воды, образующейся в ходе реакции. Вы можете отфильтровать твердое вещество.

 

[rifta]

Да, я знаю, реакция чувствительна к воде, моя проблема в том, что я добавил mgso4 одновременно с метиламином и Naoh не так, как в вашем протоколе, вы добавили его после реакции метиламина с гкл Naoh, вы думаете, я совершаю ошибку, у меня много порошка на дне, возможно, непрореагировавший метиламин с гкл, спасибо за ваш ответ

 

[chef learner]

Я думаю, вы имеете в виду NaCL, образующийся при производстве метиламиновой основы, который необходимо отфильтровать.

 

[ImRegistered]

Кто-нибудь масштабировал это?
Каковы будут измерения для метанола/метиламина при синтезе 5000 г p2p?
Текущее соотношение в 36 литров кажется чрезмерным.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, увеличивайте масштаб пропорционально. Я не рекомендую делать большие партии, если вы не пробовали маленькие.