@G.Patton Эй, я провел эту реакцию точно так, как написано в этой процедуре, и все произошло так, как и должно быть, вплоть до момента, когда началась обработка результатов после реакции, и именно здесь я хотел бы получить некоторую дополнительную ясность, если это возможно.
После 36 часов перемешивания при RT после добавления 100 г борогидрида к реакционной смеси добавили 8 л H20 с 8 мл 37%-ной кислоты HCL, чтобы погасить оставшийся борогидрид при перемешивании.
После 10 минут перемешивания и 20 минут отстаивания (pH составлял 10) темно-коричневая свободная основа образовала нижний слой и была отделена от водного слоя сверху. Водный слой, оставшийся в колбе, дважды экстрагировали 200 мл DCM, затем объединенные органические экстракты объединили вместе.
Затем водный слой был доведен до pH14 30%-ным раствором NaOH и оставлен для отстаивания. Поверх водного слоя начал образовываться тонкий слой масла, похожего на фрибазу. К сожалению, после попытки извлечь оставшуюся фрибазу еще 200 мл DCM образовалась эмульсия, которую невозможно было разбить, и ее пришлось выбросить.
В результате осталось примерно 700 мл свободной основы + DCM (темно-коричнево-красный pH, наверняка основной). С этого момента DCM был отогнан ротовым способом, а метанол. (Я думаю, что именно здесь произошла ошибка, нужно было сначала высушить над mgso4, прежде чем выпаривать растворители).
Концентрат собрали, 100 г отделили от основной партии основы и растворили примерно в 4 раза большем объеме охлажденного IPA (pH был 9), а затем прогазировали hcl, пока раствор не стал pH7, но в нем не образовались кристаллы. Газированный IPA/свободная основа была помещена в морозильную камеру вместе с основной партией основы, которая осталась без газа.
Где я ошибся и что я могу сделать, чтобы улучшить мою работу и, возможно, сделать мое фрибазовое масло немного светлее по цвету (любые предложения по промывкам в определенные моменты работы, если да, то какие и в каком порядке они должны быть сделаны). Есть идеи, почему кристаллы не образовались при обработке газом HCl небольшого 100-граммового количества фрибазы, с которым я пробовал эту работу? Буду признателен за любую помощь.
