- Language
- 🇩🇪
- Joined
- Sep 20, 2022
- Messages
- 155
- Reaction score
- 86
- Points
- 28
Здравствуйте
Из фенилизопропил(метил)амина получают свободное основание;
Экстрагируйте свободное основание амина толуолом. Приготовьте раствор декстроротаровой винной кислоты(1), 50 г в 300 мл dH2O, перемешайте до растворения. Выделите амин, добавляя порциями по 25 мл при энергичном встряхивании раствор кислоты в толуоле, содержащем свободный амин. Водный слой приобретет пурпурно-красный цвет, его отделяют и помещают в отдельную мензурку. Повторяйте эту операцию до тех пор, пока водный слой не изменит свой цвет. Перелейте все водные экстракты в выпарительную посуду и дайте постоять несколько часов, пока кристаллы d-тартрата л-амина не выпадут из раствора. Декантируйте маточный раствор и промойте кристаллы 2х25 мл dH2O, добавив промывку к маточному раствору. Промыть маточный раствор, содержащий желаемую соль d-амина d-тартрата. Экстрагируйте толуолом, высушите растворитель, газируйте HCl, отфильтруйте осадок и перекристаллизуйте.
Это было самое простое решение после множества попыток. А также наиболее эффективным для меня.
Из фенилизопропил(метил)амина получают свободное основание;
Экстрагируйте свободное основание амина толуолом. Приготовьте раствор декстроротаровой винной кислоты(1), 50 г в 300 мл dH2O, перемешайте до растворения. Выделите амин, добавляя порциями по 25 мл при энергичном встряхивании раствор кислоты в толуоле, содержащем свободный амин. Водный слой приобретет пурпурно-красный цвет, его отделяют и помещают в отдельную мензурку. Повторяйте эту операцию до тех пор, пока водный слой не изменит свой цвет. Перелейте все водные экстракты в выпарительную посуду и дайте постоять несколько часов, пока кристаллы d-тартрата л-амина не выпадут из раствора. Декантируйте маточный раствор и промойте кристаллы 2х25 мл dH2O, добавив промывку к маточному раствору. Промыть маточный раствор, содержащий желаемую соль d-амина d-тартрата. Экстрагируйте толуолом, высушите растворитель, газируйте HCl, отфильтруйте осадок и перекристаллизуйте.
Это было самое простое решение после множества попыток. А также наиболее эффективным для меня.
↑View previous replies…
- By Fringg
Необходимо постепенно добавлять растворенную в воде винную кислоту, как вы описываете, или я могу влить ее сразу, если мы уже точно знаем, сколько ее нужно. Я использую пародистиллированную свободную основу. Поэтому я думаю, что если я буду добавлять ее постепенно, то слой воды не изменит цвет.