Question Не удался синтез 4mmc, нужна помощь

[Kiteretsu_D]

Пожалуйста, прочитайте и помогите мне.

Сначала я сделал 4mp -> 2b4mp

Химическое вещество, которое я использовал

4-метилпропиофенон
Бромид водорода 46-48%
Перекись водорода 37%
бикарбонат натрия

(Я следовал этому синтезу - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Как я это делал -
Сначала я добавил 50 мл 4мп в колбу, затем добавил 40 мл бромистоводородной кислоты 48%, перемешал, затем медленно добавил 18 мл перекиси водорода 37% по капле, перемешивая раствор.
Затем я добавил холодную воду.
И затем отфильтровать кристалл
Затем промыл кристалл водой с двууглекислым соком и высушил кристалл.

Вот как это выглядело

Затем я сделал 2b4mp -> 4mmc

Этот синтез я следовал -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Используемый химикат -
2b4mp* - 50 грамм
Бензол - 100 мл
Метиламин 40% - 70 мл
Соляная кислота - 20 мл
Охлажденный сухой ацетон -

Как я это делал -
Добавьте 100 мл бензола в колбу, затем добавьте 50 г 2b4mp в колбу, перемешайте до растворения, затем медленно добавьте 70 мл метиламина 40% в колбу, закройте крышку колбы и перемешивайте с помощью мегнетической мешалки в течение 2 часов, после чего я почувствовал сон через 6 часов, я снова перемешивал его в течение 2 часов, после этого я помешивал еще 2 часа, смесь стала зеленой, после этого я перемешивал ее по очереди, как каждые 2 часа, я перемешивал в течение 30 минут, пока не закончил 20 часов, смесь все еще была зеленой.

(Я не использовал метод нагрева)

Затем я перелил раствор в делительную воронку, добавил 500 мл теплой воды и перемешал, затем подождал разделения, затем вылил нижний слой, затем повторил этот процесс снова
(В синтезе сказано, что должен получиться раствор желтого цвета, но у меня получился зеленовато-синеватый раствор, почему так?)

Затем я перешел к этапу подкисления.




Я добавил в колбу 4 мл раствора свободного основания, затем добавил охлажденный сухой ацетон 200 мл, перемешал, затем добавил в раствор по капле hcl, когда я начал, уровень ph был 9, но когда я начал добавлять кислоту, казалось, что уровень ph увеличивался (не уверен, проверьте) через некоторое время, казалось, что уровень ph достиг 3-4, так что я не знал, что делать, так что я повторно исследовал и и я обнаружил, что мы можем увеличить уровень ph путем добавления soudim бикарбонат водный раствор в смесь, так что я добавил около 30 мл этого раствора в смеси, это не работает, так что я добавил больше hcl капля за каплей я добавил около 20 мл hcl и после этого он как-то достиг ph 5-6 я остановил подкисление и перемешать его еще 10 минут

(Раствор все еще был жидким, он просто изменил цвет с зеленого на красный, когда я добавил hcl, раствор не стал густым или что-то в этом роде)

Затем я вылил раствор и упаковал его в стеклянную посуду, обернул пластиком и положил в морозилку, через 6 часов я достал смесь и отфильтровал ее через бумажный фильтр, и ничего не произошло, ни одной капли порошка 4mmc там не было

Это так удручает, после всего этого ожидания и тяжелой работы, это не сработало, что вы думаете, ребята, что пошло не так.

Я думаю, что может быть 4 причины

1. После добавления метиламина я должен был нагреть его, а не ждать 20 часов.
2. Я должен был сделать смесь сухого Acton и hcl, а затем добавить в свободную основу вместо того, чтобы смешивать свободную основу с сухим Acton, а затем добавить hcl
3. Я не должен был добавлять водный раствор бикарбоната Soudim на этапе подкисления.
4. Может быть, раствора слишком много, нужно выпарить половину и попробовать снова?

Пожалуйста, подскажите, что я могу улучшить, а что пошло не так, и нужно ли выбрасывать раствор или я все еще могу получить 4 ммк из этого раствора?

 

[$!$]

В вашей реакции метиламин вообще не прореагировал, причина может быть в самом бензоле.
В бензоле нужно нагревать 2 часа 40°

 

[Kiteretsu_D]

В синтезе не упоминалось тепло, было сказано, что мы можем подождать 24 часа и периодически помешивать, и все прореагирует? Не было сказано, какую реакцию я должен искать.

 

[Kiteretsu_D]

Следует ли мне заменить бензол на dcm и попробовать еще раз?

 

[freedum]

Начнем с того, что большинство людей используют DCM.

Во-вторых, мне интересно, почему вы производите свой собственный BK-4. Для вашей первой попытки вам следует отказаться от этого дополнительного шага и просто использовать готовый BK-4.

Кроме того, ваши соотношения кажутся неверными. Метиламина должно быть примерно 100 мл на 50 г BK-4 (если предположить, что это действительно BK-4).

Следующий вопрос снова касается пропорций для подкисления. 200 мл ацетона - это слишком много. Кроме того, вы используете недостаточное количество HCl. Соотношение HCl и ацетона должно составлять 10 к 1.

А теперь вам следует соединить эти компоненты, как раньше, и медленно добавлять их, дожидаясь стабилизации уровня pH между каждым добавлением. Мне кажется, что при добавлении метиламина реакции не произошло. Возможно ли, что это связано с тем, что вы на самом деле не делали bk4?

Откуда вы взяли метиламин? Наблюдали ли вы экзотермическую реакцию? Повышалась ли температура по мере добавления метиламина? Чувствовали ли вы сильный запах метиламина?

Обычно все это признаки реакции. Запах также исчезает после перемешивания в течение 2 часов при температуре чуть ниже 40ºC.

 

[Kiteretsu_D]

Я не мог найти 2b4mp местного дилера в моей стране, поэтому я сделал его, но я думаю, что это правильно, потому что реакция действительно произошла, потому что, когда я получил порошок, он заставлял меня плакать и моя рука чесалась, 2 я использовал бензол, потому что это то, что упоминается в синтезе, я не знал, что dcm гораздо более лучший вариант, 3 да, когда я добавил метиламин температура поднималась я добавил каплю, когда температура была около 35-40 после добавления метиламина он использовал идти 50-55 ° затем я ждал, чтобы температура снизилась

 

[freedum]

55 - это слишком жарко. Если ваша базовая температура 25, медленно добавляйте при медленном помешивании, поддерживая температуру около 35. Когда все 100 мл будут добавлены, и вы убедитесь, что температура не продолжает расти, вы можете нагреть 37-38 в течение 2 часов. Также не стоит пережаривать, так как это приведет к более грязному продукту. Следуя этим рекомендациям, я получаю очень хороший выход.

 

[freedum]

Чистый осадок, почти белый.

 

[freedum]

У меня получился очень тонкий красный топ, который я могу легко удалить с помощью пылесоса, а после него потребуется минимальная промывка в ацетоне.

 

[freedum]

Это сравнение двух партий, которые были заморожены в течение 24 часов. Партию с красным верхом готовили при более высокой температуре и в течение более длительного периода времени, не уделяя особого внимания добавлению DCM и нагреву. Точное время добавления метиламина также не было тщательно проконтролировано.

 

[$!$]

Максимальный нагрев dcm 40°c не более 2 ч

 

[Kiteretsu_D]

На мне была маска, так что я не чувствовал особого запаха, это было не так уж плохо, как я думал, но это было плохо

 

[freedum]

Чистый осадок высокого качества 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

Жаль, что я не смогу приехать

 

[Dr. MMX]

Во-первых, вы должны просто сделать 2b4m из 4 MP, просто оставив его в растворителе для синтеза 4mmc. Я имею в виду, что это было бы проще.
Если вы хотите сделать это так, как вы сделали, вы должны кристаллизовать его в каком-то растворителе, чтобы избавиться от примесей. Вам нужен чистый bk4
Возможно, он был очень нечистым и не хотел вступать в реакцию, поэтому и получился такой зеленый цвет, но трудно сказать.
точно нельзя добавлять теплую воду, всегда добавляйте холодную воду, когда избавляетесь от метиламина, она более эффективна.
В следующий раз используйте холодный ацетон перед подкислением и перемешайте смесь.

Но я думаю, что все это потому, что ваш 4bk не реагировал, вы уверены, что это было 50 грамм? Или это было 50 грамм, как мокрый на фотографиях? Тогда у вас, вероятно, было соотношение 10 г:70 мл в вашей колбе.
Вы не можете получить 4mmc оттуда, вам нужно сделать успешную реакцию BK4 + MMA, чтобы получить мефедрон позже вы не сделали этого, так что попробуйте еще раз!
фокус, чтобы получить чистый BK4, он должен выглядеть как снежные кристаллы, если вы хотите кристаллизовать его, но вам не нужно, вы можете оставить его в растворителе, который вы будете использовать в синтезе 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

50 грамм с влажностью, я не знаю, почему он не высох, я оставил его на воздухе более чем на 6 часов

 

[Dr. MMX]

Вы допустили несколько ошибок, просто попробуйте еще раз и внимательно прочитайте посты, которыми поделился эксперт, и вы обязательно найдете проблему

 

[Dr. MMX]

Вы уверены, что соблюдали временные рамки для необходимых шагов? Например, следили за тем, чтобы не добавлять пероксид до того, как бромид будет достаточно хорошо перемешан. Температура не была слишком высокой?
Проверяли ли вы ph после использования бикарбоната натрия?

 

[Kiteretsu_D]

Температура была высокой, когда я добавил перекись и метиламин в обе стадии, какая температура необходима?

 

[Kiteretsu_D]

После добавления бикарбоната Soudim ph не изменился, я думаю, но после этого я добавил еще hcl, и после перемешивания он достиг ph 5

 

[Dr. MMX]

Максимальная температура - 55-60 градусов Цельсия. Температура повышается, если добавлено очень большое количество метиламина и мало растворителя, обычно это не проблема, если только не синтез DCM, потому что она должна поддерживаться ниже 36-38. Если у вас будут проблемы с температурой, вам следует подготовить холодную воду для охлаждения.
Но для такого масштаба, я думаю, было трудно преодолеть эту температуру, однако всегда лучше измерить, если вы не уверены.


Что именно вы делали, когда мыли кристалл для синтеза 4bk? Пожалуйста, расскажите мне о ваших точных шагах

 

[Dr. MMX]

В синтезе 4bk точно есть 1-я проблема, которую нужно исправить, потому что именно по этой причине он не прореагировал в дальнейшем синтезе 4mmc.

Судя по фотографии, я думаю, что у вас могут возникнуть проблемы с фильтрацией через ткань или с помощью воронки Бюхнера. Если вы используете воронку Бюхнера, убедитесь, что ее емкость соответствует количеству реагента, который вы хотите отфильтровать.
Я думаю, что вы не закончили работу над 4bk, но уже приступили к синтезу 4mmc. Сосредоточьтесь на выполнении каждого шага синтеза и фильтруйте его медленнее, пока не получите белые кристаллы. Вы можете посмотреть, как должен выглядеть 4bk, в списках реактивов у продавцов.
Чистый 4bk обязателен для успешного синтеза 4mmc

 

[$!$]

2bromo4m изготовленный стеклянный кристалл

 

[Dr. MMX]

проблема с самим 2b4m, он даже не отреагировал, возможно, в EA он бы отреагировал

 

[Kiteretsu_D]

Что вы имеете в виду, говоря, что я могу оставить это в bk4? Можете ли вы рассказать мне о процессе или поделиться ссылкой?

 

[Dr. MMX]

Вы можете получить 2b4m, добавив Br2 к 4MP в растворителе, который вы будете использовать позже для синтеза 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

У меня нет br2, я использую другой синтез