Мы взяли 6 г рацемата = 3 г D-амф+3 г L-амф
Мы получили
2,63 г выход = х%
3,0 г теории = 100%
2.63*100/3=87.7%
Мы получили
2,63 г выход = х%
3,0 г теории = 100%
2.63*100/3=87.7%
- By Pororo
Спасибо за интересное исследование. Но меня удивляют ваши пропорции винной кислоты.
6 г сульфата амф - это 3,49 г рацемического амф-основания. Тогда почему вы используете 2,45 г d-тартаровой кислоты? Она должна быть в молярной пропорции 1:4, т.е. 0,97 г d-тартрата достаточно?
6 г сульфата амф - это 3,49 г рацемического амф-основания. Тогда почему вы используете 2,45 г d-тартаровой кислоты? Она должна быть в молярной пропорции 1:4, т.е. 0,97 г d-тартрата достаточно?
Last edited:
↑View previous replies…
- By Pororo
Делали ли вы эту часть самостоятельно?
Да. Я был очень удивлен результатом, а потом проверил свойства...
Это работает так же, как и серная: одна молекула d или l винной кислоты связывает 2 молекулы основания.
Думаю, в вашем объяснении с декстрометом та же ошибка. Или избыток кислоты добавляется по какой-то другой технической причине (например, для уменьшения растворимости).
Да. Я был очень удивлен результатом, а потом проверил свойства...
Это работает так же, как и серная: одна молекула d или l винной кислоты связывает 2 молекулы основания.
Думаю, в вашем объяснении с декстрометом та же ошибка. Или избыток кислоты добавляется по какой-то другой технической причине (например, для уменьшения растворимости).
Last edited:
- By Pororo
В некоторых растворителях вы ясно видите, как при добавлении кислоты соль сразу выпадает в осадок.
Вы знаете вес, поэтому знаете, сколько кислоты нужно добавить.
Если вы добавили часть всей кислоты, вы можете отфильтровать твердые частицы и добавить еще, и посмотреть, выпадет ли соль в осадок или нет.
Соль перестает выпадать в осадок примерно при достижении молярного соотношения 1:4.
Выход составляет около 95.
Попробуйте сделать это, и вы увидите. Или лучше проверьте спецификацию винной кислоты.
Вы знаете вес, поэтому знаете, сколько кислоты нужно добавить.
Если вы добавили часть всей кислоты, вы можете отфильтровать твердые частицы и добавить еще, и посмотреть, выпадет ли соль в осадок или нет.
Соль перестает выпадать в осадок примерно при достижении молярного соотношения 1:4.
Выход составляет около 95.
Попробуйте сделать это, и вы увидите. Или лучше проверьте спецификацию винной кислоты.
- By G.Patton
Здравствуйте. Я снова прочитал источник этого метода [прикреплен к посту] и обнаружил, что я был неправ в своем мнении, но и вы тоже неправы в своем, уважаемый @Pororo.
Как сказал автор, два моля фенилэтиламина реагируют с одним молем d-тартаровой кислоты и образуют раствор нейтральной соли d,l-фенилэтиламина d-тартрата (как вы сказали, 2 моля амина и 1 моль кислоты). Соль D-фенилэтиламина растворяется в растворе, а l-изомер выпадает в осадок. Таким образом, мои пропорции верны, но смысл моих слов в комментариях выше - нет.
Я очень благодарен вам за ваши замечания и комментарии, вы помогли найти ошибку.
Как сказал автор, два моля фенилэтиламина реагируют с одним молем d-тартаровой кислоты и образуют раствор нейтральной соли d,l-фенилэтиламина d-тартрата (как вы сказали, 2 моля амина и 1 моль кислоты). Соль D-фенилэтиламина растворяется в растворе, а l-изомер выпадает в осадок. Таким образом, мои пропорции верны, но смысл моих слов в комментариях выше - нет.
Я очень благодарен вам за ваши замечания и комментарии, вы помогли найти ошибку.
- By Pororo
Я не знаю, как вы считаете, но, конечно, в моих расчетах НЕТ НИКАКОЙ ошибки.
Если вы хотите подкислить весь 1 моль основания DL-тартаровой кислотой, вам нужно использовать 0,5 моль этой кислоты.
Если вы хотите извлечь только D или L из 1 моль основания с помощью D или L-тартаровой кислоты, вам нужно использовать 0,25 моль D или L кислоты соответственно.
Если вы хотите подкислить весь 1 моль основания DL-тартаровой кислотой, вам нужно использовать 0,5 моль этой кислоты.
Если вы хотите извлечь только D или L из 1 моль основания с помощью D или L-тартаровой кислоты, вам нужно использовать 0,25 моль D или L кислоты соответственно.
- By G.Patton
Я отправил вам выше цитату о методе Набенхауэра. Пожалуйста, внимательно прочитайте полный текст статьи. Я говорю то же самое.
В соответствии с этой статьей, если взять пропорцию, как вы сказали (1 моль амина с 0,25 моль d-тартаровой кислоты), вы получите 0,2-0,25 моль d-амина d-битартрата в осадке из 1 моль свободного основания амина.
Уравнение этой реакции (из цитаты):
1 моль d,l-амина + 1,2 моль d,l-винной кислоты = 0,5 моль d-амина d-битартрата (2 части аминного основания на 1 часть кислоты).
соль выпадает в осадок
возьмите
1 моль d,l-амина + 0,25 моль d-винной кислоты = 0,25 моль d-амина d-битартрата, как я и предлагаю. Возможно, вы получите соль d-амина d-тартрата (1:1 основание:кислота), которая также нерастворима в этом растворителе. Трудно предсказать. Я не видел деталей вашего эксперимента. Только ваши слова.
Если вы хотите доказать свой аргумент, проведите эксперимент с картинками в разделе комментариев или в новом посте.
В соответствии с этой статьей, если взять пропорцию, как вы сказали (1 моль амина с 0,25 моль d-тартаровой кислоты), вы получите 0,2-0,25 моль d-амина d-битартрата в осадке из 1 моль свободного основания амина.
Уравнение этой реакции (из цитаты):
1 моль d,l-амина + 1,2 моль d,l-винной кислоты = 0,5 моль d-амина d-битартрата (2 части аминного основания на 1 часть кислоты).
соль выпадает в осадок
возьмите
1 моль d,l-амина + 0,25 моль d-винной кислоты = 0,25 моль d-амина d-битартрата, как я и предлагаю. Возможно, вы получите соль d-амина d-тартрата (1:1 основание:кислота), которая также нерастворима в этом растворителе. Трудно предсказать. Я не видел деталей вашего эксперимента. Только ваши слова.
Если вы хотите доказать свой аргумент, проведите эксперимент с картинками в разделе комментариев или в новом посте.
Last edited:
- By Pororo
Я понял вашу мысль. Не знаю, почему вы считаете, что получите битартрат. Возможно, из-за этанола.
Если я правильно понимаю термины, тартрат означает 1:2, а битартрат означает 1:1 молярные пропорции!!!
Но я не использую этанол. Я использую другие растворители.
Что я знаю, кристаллизация прекращается, как только расходуется 0,25 моль кислоты с выходом 95%. Затем, если добавить 0,25 моль противоположной кислоты, осаждение начнется снова с выходом 95%.
И теперь, когда было израсходовано 0,25 моль L и 0,25 моль D, если я пытаюсь добавить в маточный раствор еще D или L или DL кислоты - ничего не происходит. Похоже, что нет основания, ph также кислый.
Для доказательства, может быть, может быть, может быть, по случаю. Не уверен, когда снова буду делать разделение амф, возможно, в конце сентября.
Если я правильно понимаю термины, тартрат означает 1:2, а битартрат означает 1:1 молярные пропорции!!!
Но я не использую этанол. Я использую другие растворители.
Что я знаю, кристаллизация прекращается, как только расходуется 0,25 моль кислоты с выходом 95%. Затем, если добавить 0,25 моль противоположной кислоты, осаждение начнется снова с выходом 95%.
И теперь, когда было израсходовано 0,25 моль L и 0,25 моль D, если я пытаюсь добавить в маточный раствор еще D или L или DL кислоты - ничего не происходит. Похоже, что нет основания, ph также кислый.
Для доказательства, может быть, может быть, может быть, по случаю. Не уверен, когда снова буду делать разделение амф, возможно, в конце сентября.
Last edited:
- By Pororo
Я думаю, мистер Паттон, суть в этом, и она очень проста: последовательность, блядь, имеет значение!!!
1. Если у вас есть колба с 1 моль винной кислоты, d или l или dl, неважно, и вы начинаете добавлять 1 моль соответствующего основания небольшими порциями, в результате вы получите в основном битартрат и немного тартрата (+ немного непрореагировавшей кислоты, вероятно) с результирующим PH соли = 2.
2. Вот что я делаю! Если в колбу с 1 моль основания начать добавлять небольшими порциями 0,5 моль винной кислоты, то в результате вы получите в основном тартрат и немного битартрата (+ немного непрореагировавшей кислоты) с результирующим PH соли = 5,0-5,5.
Или 1 моль рацемического основания и 0,25 моль d- или l-кислоты, если вы задались целью их разделить
1. Если у вас есть колба с 1 моль винной кислоты, d или l или dl, неважно, и вы начинаете добавлять 1 моль соответствующего основания небольшими порциями, в результате вы получите в основном битартрат и немного тартрата (+ немного непрореагировавшей кислоты, вероятно) с результирующим PH соли = 2.
2. Вот что я делаю! Если в колбу с 1 моль основания начать добавлять небольшими порциями 0,5 моль винной кислоты, то в результате вы получите в основном тартрат и немного битартрата (+ немного непрореагировавшей кислоты) с результирующим PH соли = 5,0-5,5.
Или 1 моль рацемического основания и 0,25 моль d- или l-кислоты, если вы задались целью их разделить
Last edited: