Синтез 1-фенил-2-пропанона (P2P) из диэтил(фенилацетил)малоната
- Thread starter G.Patton
- Start date
Вы имеете в виду простую дистилляцию, а не вакуумную? Можно, 216 градусов Цельсия - это температура кипения при нормальных условиях.
Ребята, не поддавайтесь культу святого рефлюкса. Сам по себе рефлюкс не имеет никакой ценности, кроме иллюзии происходящего, которую он создает.
С H2SO4 и щавелевой кислотой (лучше всего), но фосфорная кислота и любая органическая кислота, например уксусная, муравьиная или лимонная, работают почти с количественным выходом, если медленно нагревать смесь в течение двух часов до температуры НЕ БОЛЕЕ 95 °C, держать ее там 30 минут, а затем дать ей остыть. Добавьте небольшое количество растворителя, кроме DCM (толуол, ксилол, эфир), так как органическая кислота может выпасть, поэтому рекомендуется собирать ее сверху. Можно использовать петролейный эфир 40/60, много его не требуется, но в итоге вы получите ТРИ слоя: Верхний слой - петролейный эфир с растворенным P2P. Средний слой - P2P с растворенным петроэфиром*. И ниже - кислотная смесь (которую можно использовать повторно без проблем).
*Звучит смешно, но так оно и есть: И Pet-Ether, и P2P растворяют друг друга, но они не являются свободно смешиваемыми. И вот вы получаете три слоя, которые сводили меня с ума уже очень давно. Пока я не разобрался вот с этим.......
200 г дигидрата щавелевой кислоты
300 мл воды
100 мл H2SO4 37% (аккумуляторная кислота)
Не вся щавелевая кислота растворится - не проблема.
С помощью этого можно обработать минимум 200 мл 20230 красного масла.
Необходимо постоянное сильное перемешивание.
Смесь воды и кислоты можно использовать повторно.
Температура не выше 95 °C дает светло-желтый P2P напрямую, без пара или другой дистилляции.
Если вы используете сеп-воронку, то лучше всего отделять до тех пор, пока она еще горячая и щавель не выпадает. Или поместите ее в стакан в морозильник, при этом дно стакана должно касаться холода, чтобы она начала кристаллизоваться оттуда. В этом случае вам вообще не нужен растворитель, кислота и вода, кристаллизующиеся снизу, загонят P2P наверх, и вы можете просто вылить его через два или три часа, и никакого P2P не останется.
Я проделал большую работу над этим, lol
С H2SO4 и щавелевой кислотой (лучше всего), но фосфорная кислота и любая органическая кислота, например уксусная, муравьиная или лимонная, работают почти с количественным выходом, если медленно нагревать смесь в течение двух часов до температуры НЕ БОЛЕЕ 95 °C, держать ее там 30 минут, а затем дать ей остыть. Добавьте небольшое количество растворителя, кроме DCM (толуол, ксилол, эфир), так как органическая кислота может выпасть, поэтому рекомендуется собирать ее сверху. Можно использовать петролейный эфир 40/60, много его не требуется, но в итоге вы получите ТРИ слоя: Верхний слой - петролейный эфир с растворенным P2P. Средний слой - P2P с растворенным петроэфиром*. И ниже - кислотная смесь (которую можно использовать повторно без проблем).
*Звучит смешно, но так оно и есть: И Pet-Ether, и P2P растворяют друг друга, но они не являются свободно смешиваемыми. И вот вы получаете три слоя, которые сводили меня с ума уже очень давно. Пока я не разобрался вот с этим.......
200 г дигидрата щавелевой кислоты
300 мл воды
100 мл H2SO4 37% (аккумуляторная кислота)
Не вся щавелевая кислота растворится - не проблема.
С помощью этого можно обработать минимум 200 мл 20230 красного масла.
Необходимо постоянное сильное перемешивание.
Смесь воды и кислоты можно использовать повторно.
Температура не выше 95 °C дает светло-желтый P2P напрямую, без пара или другой дистилляции.
Если вы используете сеп-воронку, то лучше всего отделять до тех пор, пока она еще горячая и щавель не выпадает. Или поместите ее в стакан в морозильник, при этом дно стакана должно касаться холода, чтобы она начала кристаллизоваться оттуда. В этом случае вам вообще не нужен растворитель, кислота и вода, кристаллизующиеся снизу, загонят P2P наверх, и вы можете просто вылить его через два или три часа, и никакого P2P не останется.
Я проделал большую работу над этим, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
Укажите выход вещества p2p, пожалуйста.
У вас есть красное масло? Странно, но у меня было желтое масло под тем же номером.
У вас есть красное масло? Странно, но у меня было желтое масло под тем же номером.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
Last edited:
Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
Take notice: Ignore the 5 hour bullshit, it was not enough for me with 75% phosphoric acid. I ended up with way too much oil than theoretically possible. i.e. it was a mixture of the precursor and product, the precursor had not fully reacted. (I also detected the precursor smell when working up the reaction). This is a big problem according to me as they are annoying to separate from eachother. Therefor it is important, imo, to run the reaction to completion, I'd rather have bi-products or some slight polymerisation from running the reaction longer than unreacted precursor.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.