Recristalizarea P2NP
Principalul motiv pentru recristalizare este creșterea randamentului anumitor reduceri prin eliminarea oricăror aldehide care nu au reacționat, în acest caz benzaldehida, dacă lucrați cu cantități > 0,5 mol, atunci vă recomandăm cel puțin o recristalizare, deși nu este esențială.
Este un proces simplu, iar pierderile de produs sunt mai mici de 5%, în loc de pierderea obișnuită de 20 până la 25% în multe recristalizări din chimia organică.
EIP: În mod ideal, purtați o pereche de mănuși de unică folosință din nitril sub o pereche de gantere din butil, cel puțin două perechi de mănuși de unică folosință din nitril.
Recristalizați folosind izopropanol 99,5%+ la 60°C / 140°F (nu mai mult).
Notă: Cântăriți balonul gol, cântăriți IPA într-o butelie de măsurat, cântăriți P2NP pe cântar, cântăriți după adăugarea produsului pentru a calcula pierderile de IPA prin evaporare și, la final, cântăriți cantitatea finală de produs uscat după toate culturile pentru a calcula randamentul.
Într-un balon erlenmeyer (reduce pierderile de produs prin evaporare):
Adăugați P2NP la 2 g / ml de izopropanol (chiar dacă mult mai mult se poate dizolva în 1 ml de izopropanol, puritatea ar fi redusă).
După dizolvare, filtrați la cald orice contaminanți nedizolvați, dacă este necesar, filtrați prin pâlnia Buchner folosind o hârtie de filtru rapidă sau o frittă cu porozitate mai mare și aveți deja puțin izopropanol suplimentar la 60°C / 140°F pentru a clăti orice cristale de pe filtru/frit, apoi acoperiți balonul erlenmeyer cu folie sau folie cu câteva găuri mici de aer pe fiecare parte.
Se lasă să se răcească la temperatura camerei prin plasarea într-un loc uscat, întunecos și neperturbat cel puțin câteva ore, după care se vor forma cristale galbene; se mută la frigider pentru câteva ore înainte de a filtra cristalele care se vor fi format.
Întoarceți filtratul (licoarea-mamă) la frigider timp de o zi pentru a permite cristalelor rămase să iasă din soluție; dacă știți că filtratul are un conținut neglijabil de apă, îl puteți pune la congelator pentru a accelera formarea cristalelor (dacă există un conținut de apă, aceasta nu este o idee atât de bună, deoarece veți obține cristale mai întunecate.
În mod ideal, se utilizează o pâlnie Buchner cu hârtie de filtru rapidă sau o frittă cu porozitate mai mare pentru a filtra cristalele galben pal, se readuce filtratul în congelator pentru culturi suplimentare, apoi se clătește cu izopropanol rece ca gheața (se păstrează acest filtrat pentru clătiri viitoare și se colectează din când în când cristalele formate în el), se clătește în final cu apă distilată pentru a elimina orice catalizator și se lasă să se usuce în vid în pâlnie timp de 10 minute (filtratul de apă se elimină).
În final, cristalele se usucă în vid în pâlnia Buchner timp de 15 minute; după uscare, cristalele se cântăresc și se transferă cu grijă într-un recipient PP etanș și se depozitează la rece.
Procedura de recristalizare de mai sus poate fi repetată de câteva ori pentru a se obține o puritate de 99%.
Nu trebuie să existe cristale portocalii sau produs roșu - clătirea cu izopropanol rece ca gheața va îndepărta orice strat exterior de produs roșu polimerizat.
Notă : Cu cât temperatura de depozitare este mai ridicată, cu atât nitrotirenii polimerizează mai repede. Cristalele viabile pot fi păstrate în frigider (0-5°C / 30-40°F) timp de 6 luni sau în congelator (-5-15°C / 20-5°F) timp de 2 ani sau mai mult.
Dacă nu aveți o pâlnie Buchner și o sursă de vid, atunci va trebui să filtrați prin gravitație, folosind un pahar pe care se poate așeza o pâlnie, puneți 2 filtre de cafea și turnați amestecul de cristale și IPA, apoi puneți totul în frigider pentru a filtra și apoi uscați înainte de depozitare.
