Sinteza P2P din eteri de glicidat BMK

[Saul]

acesta este preparatul de fenilacetonă P2P CAS 103-79-7 utilizat de acid glicidic BMK (sare de sodiu) CAS 5449-12-7 cu ingredientul principal acid sulfonic cu o rezistență de 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
vom prepara 1 kg de BMK
luăm un balon de 5 litri cu gât dublu
adăugați 500 ml de apă clocotită . începeți cu mixerul.
acum adăugați încet 1 kg de sare BMK. apoi adăugați 1 litru de acid sulfonic. acum conectați refluxul și încălziți conținutul balonului la temperatura maximă. plus minus 130°c. utilizați un mixer puternic
Lăsați să fiarbă în reflux timp de 4 ore.
luați stratul superior și turnați-l într-o cană de măsurat.
lăsați stratul inferior să se răcească și păstrați-l pentru data viitoare. ( nu avem deșeuri chimice pentru această metodă de preparare)

acum fierbeți 1 litru de apă și adăugați-l în paharul de măsurare. folosiți un mixer manual pentru a amesteca totul.
După ce amestecați timp de câteva minute, lăsați paharul de măsurare să se răcească la temperatura camerei.
îndepărtați stratul alb superior (acesta este apă și deșeuri de care nu avem nevoie)
stratul inferior este P2P purificat și gata de utilizare.

ps: în acest preparat nu trebuie să ne facem griji cu privire la apa care rămâne în P2P deoarece apa cântărește mai puțin decât P2P

ps2: dacă păstrați aceste proporții, P2P va avea o valoare a ph-ului de 4 .
dacă folosiți mai mult acid sulfonic, valoarea ph-ului va scădea la 1. Prin urmare, nu este necesar să folosiți prea mult acid sulfonic.

 

[edy's]

Deci acum ți-ai dat seama? Frumos

 

[btcboss2022]

De ce vorbiți despre acid sulfonic când CAS-ul este acid fosforic? Sunt produse diferite.

 

[diogenes]

Tocmai voiam să pun aceeași întrebare. TOR folosești acid sulfonic sau fosfonic (H3PO3)?

 

[Costa]

Bună, așa cum am spus, am repetat procesul urmând pas cu pas instrucțiunile din document (și comentariile tale). Am obținut exact același produs la acest pas:

Am luat stratul uleios (stratul superior, care are P2P) și odată ce s-a răcit după 10 minute are acest aspect:

.

Apoi am adăugat DCM peste celălalt strat (cel cu "apă") pentru a face prima extracție, însă, acesta a fost aspectul amestecului:

după cum puteți vedea, era un fel de precipitat alb pe fund, nu erau două straturi, doar solidele albe și restul.
Ce am făcut greșit? Documentul nu este foarte clar...
Mulțumesc anticipat și îmi cer scuze pentru atâtea întrebări, dar acest proces este o durere de cap...

 

[G.Patton]

Este destul de ciudat. Verificați cas 5449-12-7 mp. De asemenea, puteți lua solidul portocaliu "p2p oil" din paharul dvs. de laborator (luați câteva grame) și dizolvați-l în apă la temperatura camerei sau cu o ușoară încălzire (aproximativ 30 de grade C). Cred că acest solid este o sare solubilă în apă. Dacă veți obține un strat uleios pe partea superioară, am dreptate.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Ce acid ai folosit?
Poate dacă este hidrogen sulfat de sodiu, nu știu cât de ușor reacționează acidul cu dcm pentru a forma acest lucru, dar este am idee

 

[Saul]

@Costa
Ai făcut aloc greșit prietene.
Folosești un balon cu un singur gât . nu va funcționa !
Ai nevoie de un mixer puternic deasupra capului ( un singur gât )
ai nevoie de reflux ( un gât )
ai nevoie să verifici temperatura ( un gât )
Puteți rezolva acest lucru cu acest lucru

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

ar merge și un agitator magnetic normal cu funcție termică ? În loc de agitator aerian

 

[UWe9o12jkied91d]

da

 

[Saul]

@Costa

1 kg sare Bmk = 700 ml P2P

nu aveți nevoie de DCM
Nu aveți nevoie de distilare cu aburi
Aveți nevoie de H2o pentru purificare și ceva timp ( 24h ) pentru a separa produsul final P2P

 

[Heisenblack]

Ar trebui să fie apă distilată pură sau soluție salină?

 

[Saul]

@Benz88

NU
într-adevăr aveți nevoie de un mixer puternic, astfel încât să fie teroare în balon.
culoarea normală este verde închis nu alb atunci când se amestecă 4 ore

magnetic este bun doar pentru dimensiuni foarte mici

 

[Botsauto-Dutchland]

stratul superior este verde închis ? oke nu am avut nici o teroare în balon a fost în afara balonului, dar ce contrucție utilizată pentru agitarea superioară sau a cumpărat unul ?

 

[Botsauto-Dutchland]

oke am comandat cas 5449-12-7
balon de 3L 600grams nu sunt sigur că ar trebui să fie un kilogram, 400gr stânga
nu este o situație perfectă! departe de
am pregătit totul într-o mașină 600gr în balon. nu întrebați cât timp a durat.
apoi am adăugat 350 ml de apă clocotită și am început încălzirea, am picurat 800 ml de acid fosforic în câteva porții și am pus pe foc timp de 4 ore.
Am agitat cu un agitator magnetic făcut la comandă până când unul mi-a lovit capul, l-am lipit la loc și a murit 3 ore mai târziu. apoi am pus un magnet uriaș de 1 kg pe el și am agitat încet în ultima oră.

I-am spus proprietarului că mirosul ar trebui să fie acceptabil.
Nu a fost am bubuit adevărat o soluție de bază rece ca gheața, a avut o scurgere la adaptor conic personalizat articulație sferică. (so beunhaze sjit) Taped with extreme repair silicon tape but still smell lots of that effected my thoughts.
așa că după 4 ore nu a ajuns peste 125-130C m-am oprit am avut un strat superior violet închis un strat alb boddem ai putut vedea adevărat.
Am curățat și am separat stratul superior. Nu ar fi trebuit să o fac la acea temperatură. Mirosul era ca o explozie de apaan. Mașina mea este afectată de acest miros.
Oricum o zi după în pădure un oțel stainles bottel 2 flăcări 1 dedesubt unul lateral aburul este scăpat un capăt al meu rapid setup în zăpadă....

Am plecat cu o soluție încă albă cu un ulei wite înot pe bottem. Am făcut, de asemenea, jumătate din cantitatea extrasă cu eter, dar acest lucru s-a terminat cu focul pe care l-am făcut din cauza sănătății mele mintale care a revenit cu aerul proaspăt pe care îl respiram. Ce fac? ????
picioarele mele care mă dureau atât de tare încât aveam nevoie de mistria cu flacără pentru picioarele mele așa că am renunțat!
O voi face într-o zi într-un loc ''sigur'', niciodată la mine acasă, unde încă nu am acces. Și vă sfătuiesc să folosiți o mască cu acest caz, am simțit că-mi lipsește jumătate din celulele creierului.
deci nu sunt prea multe informații utile, dar cred că dacă adăugați apa după acid (sau acid fosforic 75) puteți atinge temperaturi mai ridicate sau puteți încălzi mai mult. (ps am adăugat Naoh înainte de a distila cu abur) și următoarea mea încercare cu aceste 400gr va fi cu acid sulfuric și acid fosforic.

și cineva interesat de laptele mirositor după abur îl dau gratuit (fără transport), dar nu cred că merită.

 

[Saul]

@Botsauto-Dutchland

nu stratul inferior este verde și stratul superior este galben
și după curățarea stratului superior cu H2o aveți un strat alb și unul galben
după 24h stratul galben este p2p-ul tău

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R De ce vorbești despre acid sulfonic când CAS-ul este acid fosforic? Sunt produse diferite.

ok greșeala mea îmi pare rău nici o reluare normală sau editare posibilă

Acidul fosforic funcționează cel mai bine cu sarea bmk . randamente foarte bune

 

[Smahk]

Și eu am aceeași problemă ca @Costa. Primul lot pe care l-am făcut a ieșit bine.
Al doilea lot a făcut cu o cantitate mai mare același raport ,urmând aceleași instrucțiuni, de asemenea, precipitat grumaz după răcire în jos trecut 30 de grade. Știe cineva de ce? Mulțumesc.

 

[G.Patton]

Bună, i-am scris soluția mea lui @Costa, dar nu mi-a răspuns cu privire la rezultatul său. Puteți încerca teoria mea și puteți răspunde aici.

 

[Smahk]

Mulțumesc @G.Patton Voi încerca acest lucru. Și dacă se dovedește a fi sare solubilă în apă. Cum să mergem mai departe?
Și o altă întrebare. În continuare, extragerea stratului de apă cu DCM, păstrez partea de sus sau de jos? Mulțumesc!

 

[G.Patton]

Doar spălați solidul cu apă distilată pentru a dizolva sărurile. Aveți nevoie de stratul DCM, de jos. DCM are o densitate de 1,33 g/ml, iar apa are 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Am extras cu solvent în timp ce era încă cald și am avut un randament bun și niciun solid. cred că trebuie să separați imediat după ce s-a răcit puțin de căldură

 

[Smahk]

După adăugarea DCM, "pare" că DCM este deasupra cu puțin ulei. Ceea ce mă face să mă gândesc de două ori că poate am făcut ceva greșit. Deoarece culoarea stratului inferior arată ca și culoarea originală a apei.

 

[Botsauto-Dutchland]

cum îl lași să ardă ?

 

[edy's]

Okee.u sunt primii care s-au trezit

 

[UWe9o12jkied91d]

Dcm se va scufunda, extrageți doar faza neacvatică oriunde s-ar afla, nu este greu de spus
@Smahk