Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

[blackburn]

Bună ziua
după lotul 1kg p2np avem aproximativ 10l de ipa/amfetamină diluată, de ce trebuie să adăugăm mai multă ipa/acetonă la aceasta înainte de a picura acid sulfuric când există deja suficientă ipa în ea.

atunci când avem bază de amfetamină pură, diluăm aceasta cu amf/ipa 1:2 sau 1:3 înainte de a adăuga acid sulfuric...

și este posibil să rulăm sinteza cu metanol/h20 în loc de ipa..

Mulțumesc.

 

[G.Patton]

Da, este posibil. Trebuie să utilizați alcooli puri.

 

[blackburn]

Bine, mulțumesc

 

[Melv99]

Mă întreb și eu acest lucru. Dacă nu cumva greșesc sau îmi scapă ceva... Evapsiem IPA pentru a lăsa FB, apoi adăugăm IPA/Acetonă. Nu putem trece direct la Acetonă/Sulfuric din moment ce este deja în IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Puteți adăuga sulfuric conc., dar este întotdeauna o idee bună să îl diluați cu acetonă. scăderea în conc. duce la o supraacidificare locală, în care, indiferent de mediul de bază, o parte din produs va fi distrusă ireversibil.

 

[Melv99]

În video se spune că acetona este adăugată la soluția Ipa/bază. Nu văd ca Ipa să fie evaporat. Este posibil să se renunțe la etapa de evaporare?

 

[G.Patton]

Da. Puteți. Diferența în procedura de cristalizare. Va fi un pic mai lungă.

 

[aa1178251182]

După reacție, temperatura a fost coborâtă la temperatura camerei și am turnat soluție de hidroxid de sodiu 25% direct în întregul material și am amestecat. Stați pe loc și împărțiți în luați stratul uleios, apoi adăugați acid fosforic 85% direct la stratul uleios. Valoarea pH-ului este ajustată la 6. Există precipitare de sare în timpul răcirii, dar nu există niciun efect medicamentos. Este cauzată de schimbarea etapelor de sinteză?

 

[aa1178251182]

Sarea precipitată este uscată și utilizată fără efect medicinal. Nu am putut dizolva sarea precipitată cu NaOH 15 %, sarea s-a depus pe fund cu o cantitate mică de ulei galben deasupra.

 

[aa1178251182]

pași pe care i-am schimbat
1. Adăugați hidroxid de sodiu 25% direct la întregul material
2. În loc de cristalizare cu acetonă, adăugați direct acid fosforic 85% la stratul superior de ulei. Cât de mult afectează această modificare acest traseu?

 

[G.Patton]

Diferență de aproximativ 0%.
@aa1178251182 De ce repetați aceleași întrebări. Eu și @Hank Schrader v-am spus deja că aveți o problemă cu reactivul CAS 705-60-2. Trebuie să verificați punctul său de topire. În loc de asta, puneți aceleași întrebări cu speranța de a auzi ce? Că puteți schimba concentrația de alcalin și totul se va schimba? Suntem chimiști, nu șefi de birou, nu veți primi o soluție diferită, ușoară/dezirabilă în cazul în care aveți probleme cu reactivul (materialul de bază).

 

[blackburn]

Bună ziua băieți, care este cel mai bun mod de uscare și cât timp vă ia? loturile mari durează o veșnicie, iar pâlnia Butchner nu ajută prea mult...

Ceva idei?

Mulțumesc.

 

[WinterDust]

Depinde ce folosiți ca agent de spălare și cât de mult lichid reușiți să aspirați cu pâlnia Buchner.

Acetonă / IPA.

Acetona se evaporă mult mai repede decât IPA, deci se usucă mai repede.

După ce îmi spăl produsul, îl filtrez în vid până când nu mai picură din pâlnia Buchner.

Deci amfetamina este umedă în acest stadiu, o pun într-un recipient deschis și o pun în congelator timp de 2 zile.

Și voila, tare ca piatra.

Practic, o puteți zdrobi în pulbere cu mâinile.

Nu uitați că, dacă puneți amfetamina umedă/umedă în congelator pentru a se usca, deschideți congelatorul o dată sau de două ori pe zi pentru a lăsa vaporii să iasă.

Spre deosebire de frigidere, congelatoarele sunt circuite închise.

 

[Melv99]

Va ajunge o parte din soluția de Naoh în stratul ISO/Amp? Dacă da, după sărare, se va forma Na Sulfat/Nacl și cu Amp?

Motivul pentru care întreb este pentru că am făcut recent acest rxn la scară mică și totul a funcționat uimitor și randamentul a fost mult mai mare decât cel așteptat...

Din anumite motive, mă îndoiesc de produsul obținut (4FA).. Voi face un alt test MP, dar testul inițial s-a topit (sau solventul rămas s-a evaporat) și apoi a ars așa cum m-aș aștepta ca nacl să ardă. Testele Regeant nu au arătat nicio schimbare, dar este de așteptat cu 4Fa.
Nu am încercat încă Robadope deoarece nu am găsit nicio indicație.

 

[UWe9o12jkied91d]

Faceți o analiză a/b, poate chiar separați enantiomerii dacă sunteți în stare

 

[Melv99]

Bună idee pentru ambele.. Mă face să mă întreb dacă alții care nu se confruntă cu niciun efect sunt doar consumatoare de o tonă S de NaCl și puțin, dar de amp.

 

[Pervitin]

Când trebuie să distilez IPA sub vid, cât de ridicată ar trebui să fie temperatura? Și ce pot face pentru a optimiza rezultatele fără a usca acetona?

 

[WinterDust]

Temperatura oricărui compus sub vid depinde de presiunea vidului.

Există grafice online foarte bune în acest scop, căutați-le pe Google pentru a obține un calcul precis.

 

[Pervitin]

Dacă vreau să o volatilizez, trebuie să o fierb sau doar să o las să stea mai mult timp. Când trebuie să o fierb, ce temperatură trebuie să folosesc?
În al doilea rând, atunci când vreau să urmez descrierea exactă din video, de cât NaOH am nevoie? 2 litri de soluție NaOH 25% cu 500g NaOH pentru 250g P2NP?

 

[blackburn]

așa cum a descris și imoutalso depinde de presiunea vidului, când distilezi sub vid îți iubești punctul de fierbere trebuie să încerci și tu.

1500ml apă, 500g Naoh, pentru lotul tău de 250g P2np.

 

[Pervitin]

Mulțumesc, dar poate că nu mă articulez corect. Am găsit tabelul și în cartea mea "organikum", dar am crezut că este posibil să se elimine ipa la presiune normală?

 

[UWe9o12jkied91d]

Posibil da, dar s-ar putea să vă stricați produsul cel puțin parțial fără o atmosferă inertă. dar, din nou, poate că este perfect în regulă, am reușit să izolez produsul bun doar sub N2.
O pompă de vid nu este atât de scumpă, cele mari de curent alternativ sunt bune (pentru o vreme) pentru decaparea solventului, cele mici chinezești de 12V nu sunt atât de bune pentru această aplicație.
Achiziționați un condensator Dean Stark, cu bule și conectați vidul la capătul condensatorului, trăgând doar suficient pentru a nu lăsa vaporii să scape și eliberând vidul pentru a se scurge prin gravitație prin sifon.

 

[Pervitin]

Da, am pentru aceasta un receptor de vid și voi urma arhitectura clasică pentru aparatele de distilare în vid, dar fără balon woulfsche și doar un vacuummetru direct la pompă.

 

[UWe9o12jkied91d]

frumos

 

[ElementalEnigma]

Teoretic vorbind, este posibil să se realizeze cu succes acest lucru folosind ca reactor un tambur de 55 galon cu agitator suspendat?

 

[WinterDust]

Dacă v-ați face timp și ați citi firul de discuție, ați vedea că această întrebare a fost pusă de mai multe ori la diferite scări, iar întrebarea rămâne aceeași.

Căutați și veți găsi.

 

[ElementalEnigma]

Mulțumesc pentru sfat, În timp ce mă plimbam prin toate cele 27 de pagini, am găsit m orice sfaturi valoroase pe parcurs. Sunt doar curios dacă cineva a încercat această tehnică și cât de mult ar afecta randamentul? Comparând cu un reactor.
Și dacă există sfaturi de la cineva care a încercat-o.
Mulțumesc

"Alchimiștii în căutarea aurului au găsit multe alte lucruri de o valoare mai mare"