Nu, În această reacție nu aveți nevoie de ea. Îmi cer scuze pentru prima inducere în eroare.
Last edited:
Sinteza ketaminei
- Thread starter G.Patton
- Start date
CAS 74-89-5 sau CAS 593-51-1 și utilizați procedura de la pasul 10 pentru a obține gaz metilamină.
Unde ați citit despre bisulfitul de sodiu în această etapă? Nu trebuie să utilizați desicant.
Unde ați citit despre bisulfitul de sodiu în această etapă? Nu trebuie să utilizați desicant.
Domnule, aș dori să vă întreb În prima etapă, când bromura de ciclopentilmagneziu și 2-clorobenzonitrilul sunt agitate timp de 3 zile, care va fi reacția pentru a cunoaște finalizarea etapei? de asemenea, care este raportul dintre NH4CI și reactant? de asemenea, care este raportul dintre benzen și reactant?
Ce nu înțelegeți acolo? sau ce doriți să încălziți? Trebuie să spălați soluția de reacție cu bisulfit de sodiu aq și apoi să evaporați soluția organică. Această spălare reduce cantitatea de brom în exces
Puteți seta un cronometru pentru 72 de ore sau puteți utiliza TLC pentru a verifica finalizarea reacției.
V-am răspuns deja.
Puteți seta un cronometru pentru 72 de ore sau puteți utiliza TLC pentru a verifica finalizarea reacției.
V-am răspuns deja.
8. o-Clorofenilciclopentil cetonă.
La solna Grignard astfel obținută se adaugă 48 g o-clorobenzonitril și amestecul se agită timp de 3 zile la temperatura RT. Se toarnă apoi într-un amestec de gheață/NH4Cl, cu adaos de NH3 conc. aq. și se lasă la temperatura ambiantă până când se topește toată gheața. Cetona parțial plutește, parțial se duce la fund. Se extrage cu benzen(se utilizează 100 mL de x2 ori). Randamentele fluctuează, dar rareori scad sub 55%.
Etapa 2: alfa-bromo (o-clorofenil)-ciclopentil cetonă.
La 21,0 g de cetonă de mai sus se adaugă 10,0 g de brom în 80 ml de tetraclorură de carbon, picătură cu picătură, la 0 °C. După ce s-a adăugat tot Br2 , se formează o suspensie portocalie. Aceasta se spală cu o soluție apoasă diluată de bisulfit de sodiu (~65 ml x2 de soluție 10%) și se evaporă pentru a obține 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-cetonă, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Randamentul este de ~66%. Această bromocetonă este instabilă și trebuie utilizată imediat. De asemenea, încercările de a o distila la 0,1 mm Hg conduc la o anumită descompunere, astfel încât ar trebui utilizată fără purificare suplimentară.
La solna Grignard astfel obținută se adaugă 48 g o-clorobenzonitril și amestecul se agită timp de 3 zile la temperatura RT. Se toarnă apoi într-un amestec de gheață/NH4Cl, cu adaos de NH3 conc. aq. și se lasă la temperatura ambiantă până când se topește toată gheața. Cetona parțial plutește, parțial se duce la fund. Se extrage cu benzen(se utilizează 100 mL de x2 ori). Randamentele fluctuează, dar rareori scad sub 55%.
Etapa 2: alfa-bromo (o-clorofenil)-ciclopentil cetonă.
La 21,0 g de cetonă de mai sus se adaugă 10,0 g de brom în 80 ml de tetraclorură de carbon, picătură cu picătură, la 0 °C. După ce s-a adăugat tot Br2 , se formează o suspensie portocalie. Aceasta se spală cu o soluție apoasă diluată de bisulfit de sodiu (~65 ml x2 de soluție 10%) și se evaporă pentru a obține 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-cetonă, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Randamentul este de ~66%. Această bromocetonă este instabilă și trebuie utilizată imediat. De asemenea, încercările de a o distila la 0,1 mm Hg conduc la o anumită descompunere, astfel încât ar trebui utilizată fără purificare suplimentară.
benzenul are o densitate mai mică, prin urmare se va afla deasupra
Ați obținut masa de reacție după reacție și există un exces de brom. Adăugați soluție apoasă de bisulfit de sodiu la masa de reacție, agitați-o, împărțiți straturile. Se repetă procedura. Trebuie să eliminați stratul de apă (cu bisulfit de sodiu) după spălare. NaHSO3 limitează excesul de brom din amestecul de reacție după reacție. Ați înțeles?
Ați obținut masa de reacție după reacție și există un exces de brom. Adăugați soluție apoasă de bisulfit de sodiu la masa de reacție, agitați-o, împărțiți straturile. Se repetă procedura. Trebuie să eliminați stratul de apă (cu bisulfit de sodiu) după spălare. NaHSO3 limitează excesul de brom din amestecul de reacție după reacție. Ați înțeles?
Nu, extracția dvs. cu benzen înseamnă că produsul dvs. va fi extras (localizat în benzen) de benzen. Atunci veți lucra cu extract (benzen+produs).
nu, trebuie să evaporați sln. după ambele proceduri de spălare...
nu, trebuie să evaporați sln. după ambele proceduri de spălare...
O singură dată, nu mai mult. Nu înțelegeți procedura? Citiți de mai multe ori pentru a înțelege mai bine. Am scris deja această informație. Există în mod clar o explicație detaliată.
