4′-Metilpropiofenonă bromurare la 2-bromo-4'-metilpropiofenonă. Pe scară largă.

[Shehry]

Bună prieteni, am precedat reacția cu 60 ml de 4 Methyl propiophenone și cantități raționale de HBr și H2O2. totuși RM a rămas roșu după utilizarea a jumătate din cantitatea de H2O2. Am adăugat apoi restul de H2O2 și am observat ulterior formarea produsului solid. Am lăsat RM să se odihnească peste noapte și am observat culoarea verde în dimineața următoare. Am filtrat RM în vid și am obținut 36 g de produs cu nuanță verde. Am găsit un lichid verde (aproximativ 40 ml) pe fundul balonului de filtrare, sub faza apoasă. vă rog să mă îndrumați ce este lichidul verde, de ce se formează, de ce am obținut mai puțin produs și unde am greșit atunci când am desfășurat procesul. Mulțumesc tuturor.

 

[w2x3f5]

Scrieți cantitățile exacte de substanțe care au fost utilizate în reacție, adică, pentru peroxidul de hidrogen, trebuie să specificați volumul și concentrația acestuia, precum și pentru acidul HBr. De asemenea, este important să cunoașteți temperatura de reacție și alte condiții. Cu cât scrieți mai precis ceea ce ați făcut, cu atât mai precis veți primi răspunsul.

 

[Shehry]

Dragă frate, mulțumesc mult pentru răspunsul amabil. Am folosit 60 ml de 4-metilpropiofenonă amestecată cu 46 ml de HBr (48 %). am luat 26 ml de H2O2 (35 %) și am adăugat cu picături. Cu toate acestea, culoarea RM a rămas roșie după adăugarea a aproximativ 15 ml de H2O2. Chiar și atunci am adăugat restul de peroxid. În timpul adăugării inițiale de H2O2, temperatura RM a crescut prea mult, ceea ce a făcut dificilă atingerea balonului, apoi a fost controlată prin punerea de apă răcită cu gheață în jurul balonului. după ceva timp, s-a format un solid alb pufos și întreaga RM a fost lăsată să se odihnească toată noaptea. în dimineața următoare, s-a găsit lichid verde (aproximativ 40 ml) cu produsul solid și acest lichid se odihnea la fund, ceea ce înseamnă că nu era solubil în soluție apoasă. sper că aceste informații vor servi scopului.

 

[w2x3f5]

Cel mai probabil, ați rămas fără acid liber în reacție și ați avut doar brom, iar acidul este cunoscut ca fiind un catalizator de bromurare (este necesară enolizarea stabilă a cetonei pe parcursul întregii bromurări). Vă recomand să utilizați acid sulfuric suplimentar pentru a enoliza continuu cetona, culoarea bromului ar trebui să dispară rapid în timpul reacției.

 

[Shehry]

Mulțumesc frate, voi avea grijă data viitoare... încă o dată mulțumesc mult.

 

[Nimrod001001]

Hey bro did you try again with higher acid quantity?
Have it solved the green stuff I tried also and had like green crystal after over night stirring...

 

[TheVacuumGuy]

În comparație cu ruta Br2 în DCM/Toluen, acest lucru este atât de ușor

 

[WillD]

Este ciudat că s-a dovedit a fi granule. Dar uneori se întâmplă acest lucru. Dacă structura este mai cristalină, atunci produsul final va fi mai ușor de cristalizat.

 

[TheVacuumGuy]

Ei bine, nu am urmat procedura 100%, ceea ce ar putea clarifica. Pur și simplu l-am montat, l-am adăugat picătură cu picătură și m-am dus la culcare. În dimineața următoare era mult prea cald și am redus adăugarea. Apoi, 8 ore mai târziu, am observat că adăugarea s-a oprit în timp ce amestecul era plin de cristale și am deschis supapa, care a adăugat tot h2o2 rămas, provocând eliberarea viguroasă de brom și căldură. Am considerat că s-a irosit, dar am continuat să amestec. În cele din urmă a ieșit totul bine. Îmi plac chiar și granulele, deoarece este mai ușor să le transfer, provocând mai puțină expunere la lacrimogene pentru mine . Cel puțin știu că este nevoie de mult pentru a eșua acest lucru, iar asta o face o rețetă mortală

 

[TheVacuumGuy]

cum se obține cristalizarea? Atunci când se creează o soluție saturată în izopropanol și se lasă să stea, întregul conținut se va "cristaliza" (cu mai multe părți interioare umede)?

 

[TucoSalamanca.]

Acid hidrobromic 47% Am reușit să găsesc 47% din acest reactiv, bine?

 

[TucoSalamanca.]

câte ml de acid bromhidric 47% utilizabil

 

[WillD]

Puteți utiliza aproximativ aceeași cantitate. Puritatea produselor (4-metilpropiofenonă) nu este întotdeauna 99%+, astfel încât sunt posibile mici erori.
4mp - 1000g
HBr47% - ~800mL (~1100g)
H2O2 - ~300mL (~330g)

Este mai bine să începeți cu astfel de cantități și să nu utilizați reactivi în exces, mai multe probleme cu purificarea decât obțineți un procent suplimentar dintr-un produs intermediar.

 

[ifeelsorry]

Ce se întâmplă dacă vreau să o reduc la 100 sau 200 ml? Cât produs chimic ar trebui să folosesc?

 

[WillD]

modificați proporțiile

 

[Youngchemicals09]

Bună ziua, am încercat să fac o sinteză în conformitate cu metoda descrisă aici, am o mulțime de întrebări. Prima dată când am încercat să fac o sinteză, produsul final a ieșit alb aproape ca în videoclip. Cu toate acestea, cu alte abordări produsul final iese galben, voi adăuga că temperatura a fost menținută în jurul valorii de 85 de grade Celsius. Culoarea galbenă indică faptul că produsul final este contaminat? Care este puritatea produsului din această sinteză? și este necesară recristalizarea? Dacă da, ce și cum se face? Este necesară purificarea finală a produsului? sau produsul este adecvat pentru prelucrarea ulterioară fără aceasta.

 

[WillD]

La temperaturi ridicate, bromul se poate deplasa în altă poziție. Se pot obține subproduse. În caz contrar, recristalizarea nu este necesară în această sinteză.

 

[TheVacuumGuy]

Second attempt after the first one which yielded granules.

Best recipe . Just do it in a cold water bath against overheating.

 

[Nimrod001001]

What temperature you kept stirring it and for how long till red colour disappeared and solution crystallised?

 

[dex]

Da $!$ , deși nu pentru toată lumea.

 

[TheVacuumGuy]

Da $!$ , deși nu pentru toată lumea.