Sinteza video a 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția Henry.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Atunci când folosiți acid acetic apos, cel mai probabil va trebui să folosiți alcool deodată pentru a dizolva apa, benzaldehida și nitroetanul împreună.
Se amestecă totul și se adaugă izopropanol până când amestecul devine omogen. După adăugați încă puțin pentru fierbere și începeți reacția.
Vă mulțumesc foarte mult Voi încerca și eu această tehnică, vom vedea dacă voi avea o recoltă mai mare
am încercat ! și este recordul meu de randament real haha mulțumesc !!
55gr benzaldehidă
40gr nitroetan
10ml acid acetic 80°
3ml izopropanol 99.9%
10ml ciclohexilamină
2:20 p.m. - începe amestecarea, placa de încălzire la maxim
2:28 p.m. - mi se pare omogen, cu mici reflexe uleioase dar dacă nu văd bule
2:32 p.m. - văd că se formează bule în lichid
2:33 p.m. - scad temperatura (așa cum fac de obicei) și pornesc mixerul, puternic timp de câteva minute apoi reduc puțin
6:00 p.m. - Mă opresc și îl las să se răcească
7:00 p.m. - adaug 100ml de izopropanol, amestec bine (magnetic) și îngheț.
09:00 a.m. - încep să filtrez prin gravitație produsul congelat amestecând regulat
12:00 p.m. - transfer într-un vas de pirex pentru sfârșitul uscării (într-un incubator)
8:30 p.m. - cântărit și transferat în frigider, 67,7 gr. - (71,11%)
55gr benzaldehidă
40gr nitroetan
10ml acid acetic 80°
3ml izopropanol 99.9%
10ml ciclohexilamină
2:20 p.m. - începe amestecarea, placa de încălzire la maxim
2:28 p.m. - mi se pare omogen, cu mici reflexe uleioase dar dacă nu văd bule
2:32 p.m. - văd că se formează bule în lichid
2:33 p.m. - scad temperatura (așa cum fac de obicei) și pornesc mixerul, puternic timp de câteva minute apoi reduc puțin
6:00 p.m. - Mă opresc și îl las să se răcească
7:00 p.m. - adaug 100ml de izopropanol, amestec bine (magnetic) și îngheț.
09:00 a.m. - încep să filtrez prin gravitație produsul congelat amestecând regulat
12:00 p.m. - transfer într-un vas de pirex pentru sfârșitul uscării (într-un incubator)
8:30 p.m. - cântărit și transferat în frigider, 67,7 gr. - (71,11%)
A doua încercare cu acid acetic :
55,4gr benzaldehidă
40,1gr nitroetan
11ml acid acetic 80°
5ml izopropanol 99,9%
10ml ciclohexilamină
aceeași procedură, doar așteptând un pic mai multe bule mici (o mulțime pe agitatorul meu maggnetic) la bigining
cântărit și transferat la frigider, 69.6gr. - (72.88%)
55,4gr benzaldehidă
40,1gr nitroetan
11ml acid acetic 80°
5ml izopropanol 99,9%
10ml ciclohexilamină
aceeași procedură, doar așteptând un pic mai multe bule mici (o mulțime pe agitatorul meu maggnetic) la bigining
cântărit și transferat la frigider, 69.6gr. - (72.88%)
la început am aruncat totul... acum încerc să reîngheț pentru experiment; și asta dă cristale noi... uneori chiar foarte lungi
dar nu știu dacă este un produs bun, separ recongelarea de restul recoltei
Cristalele arată bine. În primele cristalizări, a existat puțin alcool, astfel încât sedimentul a căzut dens.
