Antes de cristalizar é necessário obter a base livre, para a base livre utilizo o método NaBH4 e para cristalizar a base livre existem muitos métodos.
Síntese de óleo PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) Grande escala
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Já ouviram falar da vossa conversão (da primeira página deste tópico) feita em 316l ss? Pergunto porque na reação antes de adicionar hcl - a sua forma de sal de sódio, e SE alguém adicionar ácido talvez o ph seja 2-3
não forte 1 e o hcl talvez não coma o 316 ou coma pouco. Se o ácido cítrico funcionar, penso que é o melhor caminho para o aço 316
não forte 1 e o hcl talvez não coma o 316 ou coma pouco. Se o ácido cítrico funcionar, penso que é o melhor caminho para o aço 316
- By btcboss2022
No meu caso, utilizo um reator de vidro. Na fase de acidificação, o ácido cítrico deve funcionar em equivalente de razão molar.
@btcboss2022 Facto interessante, contei o teu rendimento de 3,72 kg de acordo com a equação molar e obtive um resultado curioso que é 105% de rendimento. O rendimento teórico de 100% é de 3557g.
Há duas hipóteses para que isso aconteça: o óleo produzido não é puro, erro de descrição/cálculo.
Há duas hipóteses para que isso aconteça: o óleo produzido não é puro, erro de descrição/cálculo.
- By btcboss2022
Possivelmente não era suficientemente puro nessa altura, foram as primeiras sínteses utilizando esse método e eu não tinha os mesmos conhecimentos que agora, foi há muito tempo.
Mas o óleo que obtive pesava isso de certeza hahaha com impurezas possivelmente mas todas elas limpas nos processos seguintes por isso não há problema.
Hoje em dia tenho outra metodologia de trabalho.
Da próxima vez que o fizer, volto a pesá-lo e podemos comparar.
Obrigado.
Mas o óleo que obtive pesava isso de certeza hahaha com impurezas possivelmente mas todas elas limpas nos processos seguintes por isso não há problema.
Hoje em dia tenho outra metodologia de trabalho.
Da próxima vez que o fizer, volto a pesá-lo e podemos comparar.
Obrigado.
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- By btcboss2022
Tenho de ser honesto e gosto de ser claro.
A verdade é que não acho justo partilhar todas as melhorias, alterações ou métodos gratuitamente (algo que já fiz muitas vezes de boa vontade).
É por uma razão simples e lógica: cada melhoria ou mudança, pelo menos no meu caso, representa um investimento significativo de tempo, dinheiro e esforço.
Não estou a partilhar procedimentos ou documentos que encontrei (o que agradeço a quem o faz, e não o critico, muito pelo contrário).
Neste caso, o que está a ser partilhado é o resultado final de um trabalho árduo, e penso que torná-lo livremente acessível a todos desvaloriza e distorce esse trabalho.
Poderia partilhar informação de forma privada com quem me ajudou e ajuda e com pessoas que também publicam alguns dos seus trabalhos, mas não publicamente.
De qualquer forma, ninguém pode dizer que não respondi a uma pergunta sobre os procedimentos que publiquei, tanto privada como publicamente. Uma coisa não exclui a outra.
Da mesma forma, eu diria que todos os procedimentos importantes ou básicos estão publicados no fórum, e qualquer pessoa que queira pode fazê-los sem precisar de mais nada. De facto, eu próprio já fiz muitos deles.
Como sempre digo, esta é a minha opinião pessoal, e qualquer pessoa é livre de pensar o contrário e fazer o que quiser ou acreditar sem qualquer problema.
Mesmo pensando na ideia fácil e óbvia de que sou egoísta e só o faço por dinheiro/negócios, etc., quando se fosse essa a realidade, garanto-vos que já teria deixado de o fazer há muito tempo.
Aproveitando a situação, tenho o serviço de orientação ao vivo, passo a passo, onde forneço todos os pormenores, melhorias, etc... ;-) (como se eu não o fizesse, certo? hahah)
e, já agora, o seu preço é muito inferior ao seu valor no custo do metro na Europa, pelo menos, se conseguir encontrar um serviço deste género, o que é a parte mais difícil, creio eu.
Agora, olhando para isto em retrospetiva, honestamente, teria pago quase qualquer preço para ter acesso a algo assim. É evidente que aprendi muito, e ninguém me pode tirar isso. No entanto, todo o tempo, esforço e dinheiro que teria poupado seriam quase incalculáveis, diria eu.
A minha opinião pode ser mais ou menos apreciada, mas é inteiramente coerente, sincera e de bom senso. Para além disso, continuo a escrever, a dar opiniões, a dar dicas e a responder a perguntas - não é essa a questão. Penso que foi bem compreendido. Pessoalmente, aprecio tudo o que faz.
A verdade é que não acho justo partilhar todas as melhorias, alterações ou métodos gratuitamente (algo que já fiz muitas vezes de boa vontade).
É por uma razão simples e lógica: cada melhoria ou mudança, pelo menos no meu caso, representa um investimento significativo de tempo, dinheiro e esforço.
Não estou a partilhar procedimentos ou documentos que encontrei (o que agradeço a quem o faz, e não o critico, muito pelo contrário).
Neste caso, o que está a ser partilhado é o resultado final de um trabalho árduo, e penso que torná-lo livremente acessível a todos desvaloriza e distorce esse trabalho.
Poderia partilhar informação de forma privada com quem me ajudou e ajuda e com pessoas que também publicam alguns dos seus trabalhos, mas não publicamente.
De qualquer forma, ninguém pode dizer que não respondi a uma pergunta sobre os procedimentos que publiquei, tanto privada como publicamente. Uma coisa não exclui a outra.
Da mesma forma, eu diria que todos os procedimentos importantes ou básicos estão publicados no fórum, e qualquer pessoa que queira pode fazê-los sem precisar de mais nada. De facto, eu próprio já fiz muitos deles.
Como sempre digo, esta é a minha opinião pessoal, e qualquer pessoa é livre de pensar o contrário e fazer o que quiser ou acreditar sem qualquer problema.
Mesmo pensando na ideia fácil e óbvia de que sou egoísta e só o faço por dinheiro/negócios, etc., quando se fosse essa a realidade, garanto-vos que já teria deixado de o fazer há muito tempo.
Aproveitando a situação, tenho o serviço de orientação ao vivo, passo a passo, onde forneço todos os pormenores, melhorias, etc... ;-) (como se eu não o fizesse, certo? hahah)
e, já agora, o seu preço é muito inferior ao seu valor no custo do metro na Europa, pelo menos, se conseguir encontrar um serviço deste género, o que é a parte mais difícil, creio eu.
Agora, olhando para isto em retrospetiva, honestamente, teria pago quase qualquer preço para ter acesso a algo assim. É evidente que aprendi muito, e ninguém me pode tirar isso. No entanto, todo o tempo, esforço e dinheiro que teria poupado seriam quase incalculáveis, diria eu.
A minha opinião pode ser mais ou menos apreciada, mas é inteiramente coerente, sincera e de bom senso. Para além disso, continuo a escrever, a dar opiniões, a dar dicas e a responder a perguntas - não é essa a questão. Penso que foi bem compreendido. Pessoalmente, aprecio tudo o que faz.
Olá senhor, posso utilizar este método?
1. Adicionar 100 ml de etanol a 100 g de PMK em pó e, em seguida, adicionar 100 ml de água destilada e, em seguida, selar e agitar à temperatura ambiente durante 90 minutos até que se torne um pouco pulverulento.
2. Filtrar o líquido (pesar o pó) e adicionar ácido clorídrico numa proporção de 1:2
3. Deitar o pó na caldeira de reação, adicionar ácido clorídrico, começar a mexer, aumentar a temperatura para 75 graus e mexer durante 3 horas. Ver-se-á uma substância oleosa escura.
4. Retirar o óleo e utilizá-lo na etapa seguinte.
1. Adicionar 100 ml de etanol a 100 g de PMK em pó e, em seguida, adicionar 100 ml de água destilada e, em seguida, selar e agitar à temperatura ambiente durante 90 minutos até que se torne um pouco pulverulento.
2. Filtrar o líquido (pesar o pó) e adicionar ácido clorídrico numa proporção de 1:2
3. Deitar o pó na caldeira de reação, adicionar ácido clorídrico, começar a mexer, aumentar a temperatura para 75 graus e mexer durante 3 horas. Ver-se-á uma substância oleosa escura.
4. Retirar o óleo e utilizá-lo na etapa seguinte.
Por favor, alguém me ajude, talvez eu tenha cometido um erro.
Segui tudo até ao ponto 12, mas a camada inferior de DCM estava muito turva, branca e espessa. Deitei fora a camada aquosa superior, que era ligeiramente acastanhada. Numa das imagens, o funil de separação contém a camada inferior branca de DCM que eu guardei.
Ao ler os comentários, vi que suspeitavam de deterioração. O meu também estava parado há cerca de um ano, mas estava selado a vácuo num local relativamente fresco, a cerca de 20 graus Celsius.
Noutro comentário, li que vale a pena adicionar ácido fosfórico porque é provável que seja demasiado básico. Verifiquei com um indicador e, de facto, era azul.
Depois de adicionar o ácido fosfórico, misturei e aumentei ligeiramente a temperatura, mas o DCM ainda está lá dentro, por isso não aumentei a temperatura o suficiente para que se evaporasse. É este o aspeto que tem agora, como mostra a segunda imagem.
O que é que sugere, qual deve ser o próximo passo?
Segui tudo até ao ponto 12, mas a camada inferior de DCM estava muito turva, branca e espessa. Deitei fora a camada aquosa superior, que era ligeiramente acastanhada. Numa das imagens, o funil de separação contém a camada inferior branca de DCM que eu guardei.
Ao ler os comentários, vi que suspeitavam de deterioração. O meu também estava parado há cerca de um ano, mas estava selado a vácuo num local relativamente fresco, a cerca de 20 graus Celsius.
Noutro comentário, li que vale a pena adicionar ácido fosfórico porque é provável que seja demasiado básico. Verifiquei com um indicador e, de facto, era azul.
Depois de adicionar o ácido fosfórico, misturei e aumentei ligeiramente a temperatura, mas o DCM ainda está lá dentro, por isso não aumentei a temperatura o suficiente para que se evaporasse. É este o aspeto que tem agora, como mostra a segunda imagem.
O que é que sugere, qual deve ser o próximo passo?
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- By G.Patton
Tens a certeza de que era uma camada aquosa? Porque parece que descartou a camada de PMK. A camada de água pode estar no fundo no caso de uma solução demasiado saturada com uma densidade superior à da camada de PMK DCM.
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- By undefinied0
O que é que eu fiz?
acidentalmente, depois de lhe ter adicionado ácido pós-pórico? parece-me demasiado para mim, deve haver algum DCM também, mas mesmo assim... (começo com 50g de glicidato e acabo com 70ml teoricamente de PMK com DCM e é só da camada aquosa)
E a cor está correcta?
acidentalmente, depois de lhe ter adicionado ácido pós-pórico? parece-me demasiado para mim, deve haver algum DCM também, mas mesmo assim... (começo com 50g de glicidato e acabo com 70ml teoricamente de PMK com DCM e é só da camada aquosa)
E a cor está correcta?
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- By undefinied0
Obrigado pela resposta! Peço desculpa se não me exprimi claramente. A minha pergunta é a seguinte: aparentemente, deitei fora a camada de PMK e mantive a camada aquosa. No entanto, como é possível que eu tenha conseguido extrair tanto PMK da camada aquosa adicionando ácido fosfórico? A quantidade total de PMK com que comecei era de 50g e, depois de descartar a camada de PMK, extraí 70ml de PMK da camada aquosa. Isto significa que o que preparei não é muito puro, ou é possível obter esta quantidade de óleo de PMK a partir de 50g?
- By Loki12
No post anterior, mencionou que os 70 ml que extraiu da camada aquosa, muito provavelmente também continham DCM. Por isso, subtraia o conteúdo de DCM, amigo, e depois destile por vácuo o que restar depois de evaporar o DCM. O mais provável é que o seu rendimento não seja tão elevado como pensa. No entanto, com ligeiras modificações, um cozinheiro experiente deve ser capaz de obter rendimentos entre 70-80% de PMK sujo a partir do glicidato. Este valor é obviamente menor depois de efetuar a destilação em vácuo.
Normalmente, quando se conta o rendimento, não se adiciona o volume de solventes ao produto, elimina-se primeiro o solvente e depois pesa-se o que resta.
Normalmente, quando se conta o rendimento, não se adiciona o volume de solventes ao produto, elimina-se primeiro o solvente e depois pesa-se o que resta.
