Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[MadHatter]

Acho que o que realmente me interrogo é sobre a estequiometria desta reação. Noutros artigos sobre a reação de Bayer-Williger não encontro esta enorme quantidade de GAA. Alguém me pode ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar esta reação, mas a quantidade de GAA é problemática.

 

[billythekid]

Esta quantidade de GAA é muito grande e o meu melhor palpite é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, pelo que o químico compensa em excesso para ajudar a resolver o problema.
Se preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigénio disponível, é provável que obtenha melhores resultados. Dito isto, já vi profissionais utilizarem este método e só obterem, na melhor das hipóteses, 35 a 65% do produto acabado. Por isso, um químico inexperiente é suscetível de obter resultados ainda piores e um novato é suscetível de falhar ou, pior ainda, de se magoar. Recomendo que leia e estude e comece com pouco
não exceda -5ºC na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite no frigorífico após a gaseificação.
Não exceda os 60ºC no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtenho melhores resultados com um diferente.

 

[TheNut22]

A minha primeira tentativa de fazer a oxidação do MPB com ácido perfórmico, para o fazer agora melhor.
O meu MPB não se mistura com o ácido fórmico, pois coloquei-o numa solução de ácido fórmico e tamponei-o com carbonato de sódio.
Preciso de um solvente para o meu MPB? Se precisar, posso usar etanol ou é melhor usar acetona? OrgUnikum? Alguém? MadHatter?
Ficarei MUITO grato porque não quero estragar a minha reação agora, e posso dar algumas dicas para o procedimento se correr bem. E, eu não tenho DCM... Ainda não o coloquei no ácido perfórmico.

 

[TheNut22]

Ou posso usar ácido acético glacial como solução para o meu MPB também com o meu ácido perfórmico?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇')ψO RM após a reação de benzaldeído + MEK + HCI torna-se preto e desafia a destilação de 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona com um ponto de ebulição de 269! Esta é a primeira vez que compro uma bomba de vácuo de -60kpa para descompressão a vácuo e obtenho com sucesso o líquido amarelo dourado 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Mas a máquina parece estar a sobreaquecer. Agora só posso fazer uma pausa na destilação... Queres que o restante rm seja completamente destilado, certo? Não quero destilar impurezas com pontos de ebulição mais elevados e estragar o meu trabalho árduo⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Isso é muito vermelho. Normalmente o vermelho para mim é uma abundância de hcl, mas talvez não neste caso, não sei. Eu descobri que 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ é a quantidade equimolor, que usa todo o sulfúrico. Certamente 3: 1 ainda estará gaseando. Você tinha um tubo de secagem online com o seu gás?

 

[handle]

não foi possível obter um tubo de secagem na primeira tentativa. da próxima vez, adicionarei o ácido HCl diretamente ao tubo.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Quando estava à procura do meu método, não o utilizei porque destilar o álcool benzílico do diluente era o método mais viável para obter o Benz. Alc (as empresas químicas vendem-no, mas não querem saber muito sobre o que se está a fazer com algo), mas reparei recentemente que está na Amazon, por isso posso clicar em comprar e não há perguntas

 

[handle]

Sim, é estranho como os países regulamentam os produtos químicos. 1 diferente em cada país.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Não é controlado, mas preencher a folha de trabalho de Sima Eldredge é assustador. Que faculdade ou empresa profissional licenciada está a representar, qual o número de identificação fiscal da empresa? Para que tenciona utilizá-lo? Não, obrigado

 

[handle]

26 de outubro de 2024.
Um método diz para arrefecer e gelar MPB
Outro método diz para Aquecer e Refluxar MPB
Faço os dois ?

 

[Labchef]

So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.

 

[TheNut22]

Não gosto de gasear nada, porque na minha zona o ácido sulfúrico concentrado é proibido. Fiquei tão aliviado quando obtive resultados muito bons que me limitei a medir os ingredientes, juntar tudo, começar a aquecer e ver um filme.

 

[TheNut22]

O procedimento com ácido perfórmico foi como ver um filme de terror com um ataque de pânico desagradável. Quando saí para fumar um cigarro (4-5 minutos) e voltei a entrar, o frasco estava tão quente que parecia estar a ferver um pouco! E, mais uma vez, MUITO rapidamente sob água gelada ... Após o longo processo de mistura (~3,5 h) e tendo de o fazer com as mãos (a suar e a tremer), porque o frasco de 1 L não cabe na minha manta de aquecimento, deixei-o em água fria. Fiquei chocado ao ler que o benzaldeído pode explodir à temperatura ambiente! É possível que haja algum, mesmo quando o produto é purificado, mas não destilado. Bem, ainda bem que a mistura está agora no espaço onde a temperatura é inferior a 20 C...

 

[handle]

é para isso que serve o diamante de fogo.
3 = Líquidos que podem inflamar-se em quase todas as condições de temperatura ambiente

 

[TheNut22]

Well, I succeeded, and good! And it's good to learn something new about chemistry, thanks, and, let's just say: Have a blast...
How I can stuff my dick into a condenser and the same time do vacuum "distillation"..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?