AVISO: O fentanil é extremamente perigoso. NÃO TENTE realizar esta síntese sem a presença de naloxona!
AVISO: Este método não produz fentanil de elevada pureza (média de 13,6%, intervalo de 0,2% a 36,4%)
O artigo original que fala sobre este procedimento pode ser encontrado aqui.
O fentanil é um opióide muito potente, muito mais potente do que a morfina e a heroína.
O procedimento abaixo descrito é uma síntese de um só frasco. É atrativo para o químico clandestino devido à possibilidade de ser realizado em 3 passos, todos à temperatura ambiente. A única ressalva é a necessidade de gás N₂.
O esquema de reação é mostrado abaixo:
A uma suspensão agitada de cloridrato de 4-piperidona (15,36 g, 0,1 mol) em dicloroetano (450 ml), adicionou-se trietilamina (27,87 ml, 0,2 mol) e fenilacetaldeído (11,17 ml, 0,1 mol) e agitou-se durante meia hora à temperatura ambiente sob N2. Em seguida, adicionou-se triacetoxiborohidreto de sódio (30 g, 0,14 mol) à mistura reacional com agitação contínua. A mistura reacional foi novamente agitada durante 24 h. Adicionou-se então anilina (9,12 ml, 0,1 mol), ácido acético (11,53 ml, 0,2 mol) e triacetoxiborohidreto de sódio (30 g, 0,14 mol) e agitou-se novamente durante 24 h. Adicionou-se cloreto de propionilo (26.16 ml, 0,3 mol) foi então adicionado gota a gota e a mistura foi agitada durante 2 h. A mistura reacional foi então diluída com diclorometano e lavada com solução aquosa de hidróxido de sódio a 4%, seguida de água. A fase orgânica foi então agitada com HCl 2N. A camada orgânica foi separada e a camada aquosa foi extraída com DCM. A fase orgânica combinada foi seca sobre sulfato de sódio e concentrada para obter o sal de HCl do fentanilo em bruto. O produto em bruto foi recristalizado com acetona para obter um pó branco de cloridrato de fentanilo. O sal foi tratado com NaOH a 20% para obter fentanilo, que foi recristalizado a partir de éter de petróleo (60-80°)
Rendimento: 13,44 g (40 %)
p.m. 82-83 °C.
Literatura
O artigo sobre a síntese de fentanil desta forma pode ser encontrado aqui.
AVISO: Este método não produz fentanil de elevada pureza (média de 13,6%, intervalo de 0,2% a 36,4%)
O artigo original que fala sobre este procedimento pode ser encontrado aqui.
O fentanil é um opióide muito potente, muito mais potente do que a morfina e a heroína.
O procedimento abaixo descrito é uma síntese de um só frasco. É atrativo para o químico clandestino devido à possibilidade de ser realizado em 3 passos, todos à temperatura ambiente. A única ressalva é a necessidade de gás N₂.
O esquema de reação é mostrado abaixo:
A uma suspensão agitada de cloridrato de 4-piperidona (15,36 g, 0,1 mol) em dicloroetano (450 ml), adicionou-se trietilamina (27,87 ml, 0,2 mol) e fenilacetaldeído (11,17 ml, 0,1 mol) e agitou-se durante meia hora à temperatura ambiente sob N2. Em seguida, adicionou-se triacetoxiborohidreto de sódio (30 g, 0,14 mol) à mistura reacional com agitação contínua. A mistura reacional foi novamente agitada durante 24 h. Adicionou-se então anilina (9,12 ml, 0,1 mol), ácido acético (11,53 ml, 0,2 mol) e triacetoxiborohidreto de sódio (30 g, 0,14 mol) e agitou-se novamente durante 24 h. Adicionou-se cloreto de propionilo (26.16 ml, 0,3 mol) foi então adicionado gota a gota e a mistura foi agitada durante 2 h. A mistura reacional foi então diluída com diclorometano e lavada com solução aquosa de hidróxido de sódio a 4%, seguida de água. A fase orgânica foi então agitada com HCl 2N. A camada orgânica foi separada e a camada aquosa foi extraída com DCM. A fase orgânica combinada foi seca sobre sulfato de sódio e concentrada para obter o sal de HCl do fentanilo em bruto. O produto em bruto foi recristalizado com acetona para obter um pó branco de cloridrato de fentanilo. O sal foi tratado com NaOH a 20% para obter fentanilo, que foi recristalizado a partir de éter de petróleo (60-80°)
Rendimento: 13,44 g (40 %)
p.m. 82-83 °C.
Literatura
O artigo sobre a síntese de fentanil desta forma pode ser encontrado aqui.