Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[Curiousonion]

Afectaria o rendimento, o borohidreto de sódio cria uma reação exotérmica e é assim que funciona.
Pode tentar manter a temperatura estável a cerca de 60ºC enquanto adiciona o p2np, mas pode ser bastante difícil.

 

[ElementalEnigma]

Estava a pensar em dissolver o material de partida em IPA e pingá-lo lentamente no recipiente de reação utilizando um funil SEP. Reconhece que isso teria algum efeito negativo?

 

[WinterDust]

Hi,

Fiz a minha segunda tentativa hoje e, desta vez, correu muito melhor.



Como podem ver na imagem,

À esquerda temos a "camada de água" depois da extração com NaOH 25%, e à direita temos o óleo de anfetamina, freebase, a-oil, o que quer que lhe queiram chamar.

No frasco de aguarrás podem ver cerca de 5ml de A-oil que não consegui extrair, misturei a camada de aguarrás com IPA e extraí a camada de ipa, infelizmente o meu destilador caseiro não funcionou, demasiadas juntas para lubrificar e muita confusão, na minha opinião não vale a pena o esforço extra por alguns ml extra.

Terei de investir num rotovap mais tarde.

O óleo de anfetamina foi limpo três vezes com um funil de Buchner e filtros limpos de cada vez.

Diz-me o que achas.

Com os melhores cumprimentos

 

[ElementalEnigma]

Pode adicionar um solvente não polar para facilitar a extração.

 

[WinterDust]

Pergunta difícil de responder, uma vez que construí o meu próprio sistema de arrefecimento.

 

[ElementalEnigma]

O que é que utilizaram para o sistema de arrefecimento?

 

[Pervitin]

Quando tenho de destilar o IPA sob vácuo, qual deve ser a temperatura? E o que posso fazer para otimizar os resultados sem secar a acetona?

 

[Pervitin]

Se eu quiser volatilizá-lo, tenho de o ferver ou apenas deixá-lo repousar durante mais tempo. Quando tenho de o ferver, que temperatura devo utilizar?
Em segundo lugar, se eu quiser seguir a descrição exacta do vídeo, de quanto NaOH preciso? 2 litros de solução de NaOH a 25% com 500g de NaOH para 250g de P2NP?

 

[Pervitin]

O.K., separar a água de destilação, ou para que serve o reitor? Quero comprar uma pequena bomba de vácuo de membrana para laboratório com 5,5 - 6l de energia de bombagem. É suficiente para um recipiente de 10l? Também tenho um condensador intenso.

 

[UWe9o12jkied91d]

Com um condensador de destilação normal, que se situa na horizontal, não é possível ligar o vácuo desta forma, uma vez que a linha de vácuo ficará inundada.
Pode experimentar a bomba, penso que não fará mal nenhum

 

[Pervitin]

Sim, tenho para isso um recetor de vácuo e vou seguir a arquitetura clássica dos aparelhos de destilação de vácuo, mas sem o balão de woulfsche e apenas com um medidor de vácuo diretamente na bomba.

 

[UWe9o12jkied91d]

bom

 

[ElementalEnigma]

Teoricamente, é possível fazer isto com sucesso utilizando um tambor de 55 galões com um agitador suspenso como reator?

 

[WinterDust]

Se se der ao trabalho de ler o tópico, verá que esta questão foi colocada várias vezes em diferentes escalas, e a pergunta continua a ser a mesma.

Procurai e encontrareis.

 

[ElementalEnigma]

Obrigado pela dica, enquanto percorria as 27 páginas encontrei algumas dicas valiosas pelo caminho. Só estou curioso para saber se alguém já experimentou a técnica e quanto é que isso afectaria o rendimento? Comparando com um reator.
E se há alguma dica de alguém que a tenha experimentado.
Obrigado

"Os alquimistas em busca de ouro encontraram muitas outras coisas de maior valor"

 

[ElementalEnigma]

O que é que utilizaram para o sistema de arrefecimento?

 

[G.Patton]

Banho de água gelada ou camisa de fluxo de água fria para o lote do reator.

 

[ElementalEnigma]

Têm algum problema em utilizar água desionizada em vez de dH2O?

 

[WinterDust]

Pode utilizar água da torneira normal se estiver limpa.

Funciona na perfeição.

Também poupa muito dinheiro.

 

[ElementalEnigma]

O que é que se pode fazer para substituir o CuCl2 por algo que seja facilmente acessível?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuCl2 é tão acessível quanto possível

 

[ElementalEnigma]

Onde é que se pode obter a curto prazo? Não tenho tempo para esperar pela encomenda.

 

[UWe9o12jkied91d]

Pode fazer-se um curto-circuito com sulfato de cobre por eletrólise com um elétrodo de chumbo.

 

[Pervitin]

Olá, já há algum tempo que leio este tópico do fórum e quero que todos perguntem que ponto da síntese é para ele o mais difícil/importante e a que pormenores deve prestar atenção?

E no vídeo não é mostrado exatamente, é melhor usar um condensador de refluxo para a síntese?

 

[WinterDust]

Nenhuma parte é difícil nesta síntese, trata-se apenas de ter cuidado para não haver acidentes.

Eu tive-os e escrevi sobre eles aqui no tópico para que outras pessoas não façam a mesma coisa.

Sim, é necessário usar o condensador de refluxo.

 

[ElementalEnigma]

Exatamente! É possível saltar o refluxo, mas perde-se qualidade e creio que se formam alguns produtos secundários. Alguém encontrou uma variante com um efeito mais eufórico?

 

[Pervitin]

Li sobre problemas com o armazenamento da base livre pura, que reage durante algum tempo. O que deve ser feito para a armazenar corretamente? Preciso de um exsikkator?

 

[WinterDust]

Por que razão é necessário armazená-lo?

Sim, degenera com o tempo. O armazenamento ideal seria num recipiente de vácuo guardado dentro de um frigorífico.

 

[UWe9o12jkied91d]

Basta armazenar o sal de sulfato estável e baseá-lo quando necessário