O seu NaBH4 está dissolvido em IPA/H2O? Neste caso, a resposta é não. A melhor coisa que pode fazer é colocar a mistura no frigorífico.
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Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)
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Também encontrei uma redução com borohidreto de sódio ou potássio sem a utilização de cloreto de cobre e apenas com ácido acético.
Procedimento geral
Utilizar as seguintes quantidades de reagentes:- 1 mol eq. de qualquer arilnitrostyrene
- 1,25 mol eq. de borohidreto de potássio ou de sódio1
- Aproximadamente 5*peso do nitrostireno em mL de IPA (ou seja, 10 g de P2NP exigiriam 50 mL de IPA)
- 2/5 do volume de IPA utilizado de dH2O
Quando todo o substrato tiver sido adicionado, continuar a agitar a mistura durante 30 minutos. A cor da mistura deve ser muito mais pálida do que a do nitroestireno2. Adicionar ácido acético diluído (32-80%), gota a gota, até a efervescência parar. Adicionar sal de mesa sólido não iodado, mexendo fortemente, até que não se dissolva mais. Filtrar por sucção a mistura, para remover qualquer sal e boratos remanescentes. Lavar o bolo do filtro com um pouco de IPA fresco. A camada de IPA, que contém o produto, irá flutuar no topo da água. Isolar a camada de IPA e deitar fora a água.
Neste ponto, a reação terminou e a camada de IPA contém um produto suficientemente puro para uma redução nitro de CTH, Zn/Formato, SnCl2 ou qualquer que seja a sua preferência. Assim, basta utilizar este IPA diretamente.
o que significa 5m IPA? 0,4 de água??? O quê? Meu, tens de representar as tuas mentes numa linguagem comum...
???
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letras rapidamente soletradas e escapadas. Eu digo que li em algum lugar e eles deram tais proporções. para 5ml de IPA / 1g de P2NP e 0,4 vezes o volume de H2O em RBF foi despejado 6 mol eq. de NaBH4.
portanto, contando suas proporções, 5000ml de IPA e 2000ml de água sai.... e aqui na receita é 18l 2: 1 ou 12l: 6l.
portanto, contando suas proporções, 5000ml de IPA e 2000ml de água sai.... e aqui na receita é 18l 2: 1 ou 12l: 6l.
Olá,
Fiz em grande escala pela primeira vez com equipamento profissional e pequenas alterações e tinha 1 litro de freebase de muito boa qualidade e limpa por cada kg de P2NP.
Uma das melhores rotas para esse produto.
Obrigado.
Fiz em grande escala pela primeira vez com equipamento profissional e pequenas alterações e tinha 1 litro de freebase de muito boa qualidade e limpa por cada kg de P2NP.
Uma das melhores rotas para esse produto.
Obrigado.
Aqui estão os detalhes exactos de como fiz, devo tê-lo feito nestas quantidades porque não tinha borohidreto de sódio suficiente (está a chegar uma nova encomenda ;-)) e usei um reator de vidro grande, por isso não prestem muita atenção às quantidades, a síntese original aqui publicada tem as quantidades correctas de produtos, concentrem-se apenas no processo.
Síntese:
1. Solução IPA/H2O 2:1 (10,4L) foi adicionada ao reator e agitada à temperatura ambiente.
2. Adicionou-se NaBH4 (500gr) de uma só vez enquanto se agitava.
3. Adicionou-se P2NP (287gr) em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não ultrapassasse 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) em água (57,50 ml) foi adicionado de uma vez que a temperatura da mistura não excedeu 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi mantida a 80 °C durante 30 minutos, utilizando aquecimento externo.
6. A mistura é filtrada com um funil de Buchner para a limpar dos resíduos sólidos do CuCl2
7. Adiciona-se à mistura reacional uma solução aquosa de NaOH a 25% (2,3 litros), agita-se durante 5 minutos e, quando a agitação pára, deixa-se as fases separadas durante 1 hora.
8. A fase aquosa foi depois extraída com 2,3 litros de IPA.
9. A primeira camada separada é misturada com a extração IPA e a mistura é seca com sulfato de sódio anidro e filtrada com um funil de Buchner.
10. O IPA foi evaporado sob vácuo até à obtenção de um óleo.
11. Adiciona-se água ao óleo para efetuar a destilação a vapor.
12. A mistura destilada é extraída duas vezes com DCM (cerca de 250 ml de DCM por cada 2 litros de mistura).
13. A extração é evaporada no vácuo, em rotavap, até se eliminar todo o DCM.
14. Obtêm-se 254 g de base livre de anfetamina (óleo transparente com PH 13).
15. A base livre arrefecida é misturada com metanol frio (533 ml).
16. Adicionam-se 34,5 ml de ácido sulfúrico puro arrefecido, gota a gota e com forte agitação, até obter PH 6. Durante este processo forma-se uma pasta cada vez mais densa.
17. Obtêm-se 790 g de "massa" de anfetaminas.
18. A mistura foi colocada no congelador durante 12 horas.
19. Passadas estas 12 horas, podes escolher entre filtrá-la e secá-la para obter o sulfato de anfetamina (lavá-la com acetona, pois este resultado limpo e puro não altera nada), ou guardá-la diretamente na forma de "massa" no congelador.
20. Para consumir o produto na forma de "massa", pega numa pequena porção e espalha-a, por exemplo, numa folha de papel ou numa placa quente até secar.
Síntese:
1. Solução IPA/H2O 2:1 (10,4L) foi adicionada ao reator e agitada à temperatura ambiente.
2. Adicionou-se NaBH4 (500gr) de uma só vez enquanto se agitava.
3. Adicionou-se P2NP (287gr) em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não ultrapassasse 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) em água (57,50 ml) foi adicionado de uma vez que a temperatura da mistura não excedeu 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi mantida a 80 °C durante 30 minutos, utilizando aquecimento externo.
6. A mistura é filtrada com um funil de Buchner para a limpar dos resíduos sólidos do CuCl2
7. Adiciona-se à mistura reacional uma solução aquosa de NaOH a 25% (2,3 litros), agita-se durante 5 minutos e, quando a agitação pára, deixa-se as fases separadas durante 1 hora.
8. A fase aquosa foi depois extraída com 2,3 litros de IPA.
9. A primeira camada separada é misturada com a extração IPA e a mistura é seca com sulfato de sódio anidro e filtrada com um funil de Buchner.
10. O IPA foi evaporado sob vácuo até à obtenção de um óleo.
11. Adiciona-se água ao óleo para efetuar a destilação a vapor.
12. A mistura destilada é extraída duas vezes com DCM (cerca de 250 ml de DCM por cada 2 litros de mistura).
13. A extração é evaporada no vácuo, em rotavap, até se eliminar todo o DCM.
14. Obtêm-se 254 g de base livre de anfetamina (óleo transparente com PH 13).
15. A base livre arrefecida é misturada com metanol frio (533 ml).
16. Adicionam-se 34,5 ml de ácido sulfúrico puro arrefecido, gota a gota e com forte agitação, até obter PH 6. Durante este processo forma-se uma pasta cada vez mais densa.
17. Obtêm-se 790 g de "massa" de anfetaminas.
18. A mistura foi colocada no congelador durante 12 horas.
19. Passadas estas 12 horas, podes escolher entre filtrá-la e secá-la para obter o sulfato de anfetamina (lavá-la com acetona, pois este resultado limpo e puro não altera nada), ou guardá-la diretamente na forma de "massa" no congelador.
20. Para consumir o produto na forma de "massa", pega numa pequena porção e espalha-a, por exemplo, numa folha de papel ou numa placa quente até secar.
- By Sashinski
Depois de evaporar o ipa num evaporador rotativo, obtenho sempre um óleo que não se separa da água quando se adiciona água para a destilação a vapor subsequente e, portanto, não flutua no topo, é uma solução homogénea, se depois destilar a vapor o fiese, também obtenho uma solução turva homogénea no balão de receção. Alguém sabe o que estou a fazer de errado? Por favor, ajudem-me!
Obtiveste 121% de rendimento? De certeza que é em gramas, ou talvez em mililitros (neste caso, é 107%)? 
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100% de certeza que no próximo lote de gramas vou fazer fotos. Obtive 254gr de freebase a partir de 287gr de P2NP.
O óleo é puro porque foi destilado e obtive 790gr de pasta de anfetamina e 760gr após 12 horas no frezzer, o que é praticamente o melhor rendimento esperado da base livre. Não tenho o peso do sulfato seco porque não o vou secar todo de uma só vez, a única coisa que pode estar no óleo é uma pequena quantidade de água e uma quantidade muito pequena de DCM não completamente destilado, nada mais. De qualquer forma, no próximo lote tudo será documentado (exceto coisas mágicas de feiticeiros, claro ;-)brincadeira)
Recebi algumas mensagens privadas com perguntas sobre as proporções do meu processo e penso que é melhor esclarecê-las no post público, dessa forma compreenderão porque é que o fiz daquela forma e como:
1- Tenho um reator de vidro de 100L e a primeira cruz do agitador para mover o líquido é de cerca de 10L, o que significa que menos de 10l não pode ser agitado no meu reator.
2- No dia da síntese eu só tinha 500gr de NaBH4, o que significa 3,478 vezes menos produto do que na síntese original (1739gr de Nabh4).
3- Se calcularmos as proporções da síntese original divididas em 3,478 não será o mínimo de 10L que preciso para o meu reator, por isso decidi fazer todas as proporções com 3,478 exceto a mistura de água e IPA porque isso não afectaria o processo apenas o tempo de destilação. Usei a mistura água-IPA(18L)/3,478=5,175L*2.
4- Em resumo fiz exatamente as proporções originais divididas 3,478 devido ao meu estoque de NaBH4 exceto a mistura água-IPA que usei o dobro que deveria usar para poder mexer no meu reator.
No próximo lote vou reproduzir novamente exatamente esse processo com fotos para mostrar como os pesos, quantidades e rendimento são exatamente como eu detalhei, no próximo lote do próximo vou fazer exatamente a síntese original para verificar se o rendimento muda, mas tenho praticamente certeza de que não mudaria.
Obrigado.
1- Tenho um reator de vidro de 100L e a primeira cruz do agitador para mover o líquido é de cerca de 10L, o que significa que menos de 10l não pode ser agitado no meu reator.
2- No dia da síntese eu só tinha 500gr de NaBH4, o que significa 3,478 vezes menos produto do que na síntese original (1739gr de Nabh4).
3- Se calcularmos as proporções da síntese original divididas em 3,478 não será o mínimo de 10L que preciso para o meu reator, por isso decidi fazer todas as proporções com 3,478 exceto a mistura de água e IPA porque isso não afectaria o processo apenas o tempo de destilação. Usei a mistura água-IPA(18L)/3,478=5,175L*2.
4- Em resumo fiz exatamente as proporções originais divididas 3,478 devido ao meu estoque de NaBH4 exceto a mistura água-IPA que usei o dobro que deveria usar para poder mexer no meu reator.
No próximo lote vou reproduzir novamente exatamente esse processo com fotos para mostrar como os pesos, quantidades e rendimento são exatamente como eu detalhei, no próximo lote do próximo vou fazer exatamente a síntese original para verificar se o rendimento muda, mas tenho praticamente certeza de que não mudaria.
Obrigado.
não consegui precipitar muito sal quando adicionei ácido fosfórico no meu lote de 67g de p2np.
Isto vai mudar durante o congelamento? pensei que tinha seguido as instruções muito bem.
depois da adição de p2np estar completa, passa-se diretamente para o cucl? ou devo esperar que pare de reagir?
agitei-o depois de adicionar a lixívia e deixei-o durante cerca de uma hora, e ao extrair com ipa deixei-o separar-se e depois misturei novamente 3/4 vezes.
destilei o ipa no vácuo a 50-60oC, será que estava demasiado quente?
talvez tenha acidificado demasiado rápido, uma vez que o meu funil de separação ainda tinha a camada aquosa (estou a fazer 2 extracções de ipa por precaução), por isso usei uma seringa e não foi exatamente gota a gota...
alguma ideia? actualizarei a situação depois de ter estado no congelador durante a noite
Isto vai mudar durante o congelamento? pensei que tinha seguido as instruções muito bem.
depois da adição de p2np estar completa, passa-se diretamente para o cucl? ou devo esperar que pare de reagir?
agitei-o depois de adicionar a lixívia e deixei-o durante cerca de uma hora, e ao extrair com ipa deixei-o separar-se e depois misturei novamente 3/4 vezes.
destilei o ipa no vácuo a 50-60oC, será que estava demasiado quente?
talvez tenha acidificado demasiado rápido, uma vez que o meu funil de separação ainda tinha a camada aquosa (estou a fazer 2 extracções de ipa por precaução), por isso usei uma seringa e não foi exatamente gota a gota...
alguma ideia? actualizarei a situação depois de ter estado no congelador durante a noite