Introdução
Este artigo foi escrito com o objetivo de explicar como preparar uma solução aquosa (cas 74-89-5) e metanólica (cas 74-89-5) de base livre de metilamina com concentração conhecida a partir de cloridrato de metilamina (cas 593-51-1). Este problema é frequentemente enfrentado por clientes da UE e de outros países, devido ao facto de a metilamina freebase ser regulada por regras locais. Assim, a metilamina é comprada na forma disponível e legal de cloridrato.
Cloridrato demetilamina
Procedimentos
Todos os cálculos são efectuados para 1 kg de solução final.Preparação da solução aquosa de metilamina a 40% em massa
1. São pesados cloridrato de metilamina CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) e água destilada ~700g.
2. Deita-se água destilada ~700g num recipiente de 2L, que pode ser bem fechado, como um balão de fundo plano/redondo com tampa de vidro esmerilado.
3. Deita-se NaOH 514,5 g e dissolve-se completamente até obter uma solução transparente e uma temperatura de ~50-60°C (reação exotérmica).
4. Deitar 869 g de cloridrato de metilamina na solução aquosa alcalina em porções e fechar imediatamente o frasco. Agita-se bem a solução até à dissolução completa e à temperatura ambiente. Forma-se um precipitado de NaCl.
5. Ligar amangueira de silicone com o conetor do balão ao balão de reação com a base livre de metilamina.
6. Num outro balão de 2 L com 600 g de água, prepara-se um tubo de silicone para mergulhar na água.2. Deita-se água destilada ~700g num recipiente de 2L, que pode ser bem fechado, como um balão de fundo plano/redondo com tampa de vidro esmerilado.
3. Deita-se NaOH 514,5 g e dissolve-se completamente até obter uma solução transparente e uma temperatura de ~50-60°C (reação exotérmica).
4. Deitar 869 g de cloridrato de metilamina na solução aquosa alcalina em porções e fechar imediatamente o frasco. Agita-se bem a solução até à dissolução completa e à temperatura ambiente. Forma-se um precipitado de NaCl.
5. Ligar amangueira de silicone com o conetor do balão ao balão de reação com a base livre de metilamina.
7. O aquecedor é ligado, a solução de metilamina é fervida e o gás metilamina é borbulhado através da segunda solução de água. É importante referir que a mangueira com metilamina tem de ser imersa na camada de água depois de aquecida a cerca de 50-60 °C para evitar a sucção.
8. Em cerca de 15 minutos, o aquecimento do primeiro balão com NaCl pode ser interrompido e a segunda solução de água é pesada. Esta deve atingir 1 kg.
9. Se houver menos de 1 kg de solução, continuar a aquecer a primeira solução e borbulhar gás através da segunda.
9. Se houver menos de 1 kg de solução, continuar a aquecer a primeira solução e borbulhar gás através da segunda.
Nota: Este método é muito aproximado porque o gás de metilamina é volátil e parte desse gás perder-se-á. O segundo balão com a solução deve estar ligado à atmosfera. A melhor opção é um condensador de refluxo num segundo balão que reduz a perda de metilamina.
A solução de metilamina ⩽40% água está pronta a usar.
Preparação da solução de metilamina a 30% em massa de metanol
1. Pesa-se cloridrato de metilamina CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9g (9,66 mol) e metanol 526,1g.
2. Deita-se metanol 526,1 g num recipiente de 2 L, que pode ser bem fechado, como um balão de fundo plano/redondo com tampa de vidro esmerilado.
3. Deita-se NaOH 385,9 g e dissolve-se completamente até obter uma solução transparente e à temperatura ambiente (reação exotérmica).
4. Deita-se 652,2 g de cloridrato de metilamina na solução alcalina de metanol em porções e fecha-se imediatamente o frasco. Agita-se bem a solução até à dissolução completa e à temperatura ambiente.
5. Precipita-se NaCl 564,5 g, que deve ser filtrado (sem vácuo).
A solução de metilamina ~30% em metanol com parte de água está pronta a utilizar.
A solução de metilamina ⩽40% água está pronta a usar.
Preparação da solução de metilamina a 30% em massa de metanol
1. Pesa-se cloridrato de metilamina CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9g (9,66 mol) e metanol 526,1g.
2. Deita-se metanol 526,1 g num recipiente de 2 L, que pode ser bem fechado, como um balão de fundo plano/redondo com tampa de vidro esmerilado.
3. Deita-se NaOH 385,9 g e dissolve-se completamente até obter uma solução transparente e à temperatura ambiente (reação exotérmica).
4. Deita-se 652,2 g de cloridrato de metilamina na solução alcalina de metanol em porções e fecha-se imediatamente o frasco. Agita-se bem a solução até à dissolução completa e à temperatura ambiente.
5. Precipita-se NaCl 564,5 g, que deve ser filtrado (sem vácuo).
A solução de metilamina ~30% em metanol com parte de água está pronta a utilizar.
Nota: A água pode ser removida com a ajuda de peneiras moleculares 3A. Neste caso, é necessário adicionar 700 g de metanol na fase 2 para obter uma solução a ~30%.
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