Fazer DMT com bissulfito de formaldeído de sódio e trietil amina

[simplechemistry]

8g de NaBH4 foram suspensos em DCM frio, 40ml de ácido acético glacial foram adicionados gota a gota e a solução foi deixada a agitar até que toda a evolução do hidrogénio tenha parado.
Noutra rbf, dissolveram-se 10 g de 5-metoxitriptamina em DCM. Adicionaram-se 8 ml de trietilamina, 21,2 g de aduto de bissulfito de formaldeído e peneiras 4A à rbf.
A rbf foi deixada a agitar durante 10-15 minutos para permitir a condensação dos reagentes e, em seguida, adicionou-se gota a gota o triacetoxiborohidreto de sódio previamente preparado.
Deixou-se agitar durante cerca de 24 horas. A reação foi extinta com a adição gota a gota de uma solução de KOH a 15% e procedeu-se a um tratamento simples da amina para obter o produto que cristalizou sem problemas. Utilizando triacetoxiborohidreto de sódio, obtenho sempre 90%+

 

[huanf]

Está a dizer que a matéria-prima para a reação deveria ser a 5-metoxitriptamina em vez da triptamina?

 

[Never to sleep]

Não, não é verdade! Lê o meu outro comentário, isto é uma completa treta! Em vez disso, produz-se 5-MeO-DMT, que dá cabo de nós 50 vezes mais do que o N,N-DMT(também conhecido por DMT).

 

[huanf]

Há algum requisito de temperatura quando se faz isto? Pré-aqueceste o dce no micro-ondas como o Hamilton?

 

[Never to sleep]

Sabes que isto produz 5-MeO-DMT e não DMT, certo?

Duvido que tenhas experimentado o procedimento como dizes ter feito. Não há NENHUMA FUCKING WAY que tenhas feito acidentalmente 5-MeO-DMT em vez de DMT e não tenhas reparado.

Vá lá, meu. Para a DMT precisas de triptamina. Para o 5-MeO-DMT usa-se a 5-Metoxitriptamina, especificamente devido ao grupo metoxi do 5-MeO-DMT...

 

[huanf]

Mano, tem calma, não fazes a mínima ideia do que quero dizer quando te pergunto, isso significa "este método funciona com 5-Metoxitriptamina em vez de triptamina, certo?" da mesma forma que Hamilton disse no vídeo que estava usando triptamina, mas vi que a solução não era da cor da tritamina, e tentei este procedimento e não funcionou, e você mencionou o mesmo procedimento com 5-Metoxitriptamina." agora estamos claros？ devo provar você？！！Não suspeite quando você não sabe nada

 

[Joker_55555]

Obrigado. Apenas com formaldeído 37% Como fazer isso? Penso que no primeiro passo se converte paraformaldeído em formaldeído.

 

[Tryptamine]

Fez o aduto de bissulfito de formaldeído com 37% de formaldeído? como é que correu?

 

[Joker_55555]

Estou a publicar os relatos de algumas pessoas sobre a síntese deste material no sítio Web sciencemadness:

Uma boa adição a este tópico:
75g de sulfito de sódio (Na2SO3) foram diluídos em 50ml de água. De seguida, 150 ml de solução de formaldeído a 36% m/v foram pingados na solução aquecida de sulfito em água. Após aquecimento e agitação prolongados, a mistura ficou finalmente límpida. Em seguida, cobriu-se com papel de alumínio e aqueceu-se a alta temperatura para expulsar a água. Depois de a mistura se ter transformado numa lama branca (pelo menos 100-150ml de água removida), deixei-a arrefecer e solidificou numa pedra branca. Adicionaram-se 50 ml de etanol e aqueceu-se mais uma vez para tentar amolecer a pedra. De seguida, partiu-se com uma espátula e secou-se no forno durante algumas horas a 110ºC. Para facilitar a secagem, retirei a pedra e triturei as migalhas maiores num almofariz.

No final, obtive 111g (86%) de pó esbranquiçado. O que é interessante é o facto de ser inflamável! Suponho que ao aquecê-lo liberta formaldeído, que depois pode pegar fogo. Interessante. De qualquer forma, graças ao peso e à inflamabilidade, sei que é este o produto. Pode estar ligeiramente contaminado, mas este método elimina qualquer problema de cristalização.

Eu também precisava de algum aduto, por isso fi-lo da seguinte forma:

100 gramas de paraformaldeído foram primeiro dissolvidos em 170 mL de água a 60 graus Celsius. C com alguns pequenos flocos de KOH. A solução resultante foi adicionada gota a gota a partir de um funil de adição a uma pasta bem agitada constituída por 368,4 gramas de bissulfito de potássio e 108 ml de água durante cerca de uma hora. Uma vez terminada a adição, >150 mL de água foram destilados e a solução viscosa clara arrefecida até perto de 0 graus. C. À mistura arrefecida foram adicionados ~70 mL de etanol. O balão de reação foi agitado vigorosamente durante alguns segundos, provocando a sua cristalização. Os cristais foram filtrados e o balão foi lavado com o filtrado para retirar tudo. Os cristais foram cuidadosamente secos numa estufa, primeiro a 50 graus Celsius, durante algumas horas, para evitar que os cristais se soltassem. C durante algumas horas para evitar que se fundissem numa poça e, finalmente, a 100 graus durante a noite. O produto parece estável a estas temperaturas.

O metabissulfito de potássio foi utilizado porque é o que tenho à mão. O produto tem um odor ligeiramente desagradável a comida de cão. Na minha opinião, não é bem como o formaldeído

 

[Joker_55555]

Se utilizarmos sulfito de sódio, também será produzido hidróxido de sódio

 

[Tryptamine]

Então o método do bissulfito de sódio funcionou bastante bem? Posso estar enganado, mas quando o sulfito de sódio é suspenso em água forma hepta-hidrato, mas o bissulfito de sódio não forma hidrato, penso que isso afectou a reação
também se reagir o aduto de bissulfito de aldeído com uma base como NaHCO3, NaOH uma reação inversa liberta iões de bissulfito para gerar dióxido de enxofre e o dióxido de enxofre reage com a água para formar ácido sulfuroso.
mas não consigo perceber como é que se faz o aduto de bissulfito de formaldeído. Acho que devíamos usar bissulfito de sódio e não sulfito de sódio
Tenho andado a pesquisar este aduto mas ainda não tive sorte. Encontrei um artigo chinês que mostrava como fazer o aduto de bissulfito de formaldeído mas não tinha detalhes

 

[Tryptamine]

Este é o texto em bruto da Tecnologia de processamento de papel de transferência de sublimação térmica de alta taxa de transferência (CN113293642)
(1)将多聚甲醛加入水中，于13-18℃条件下分批加入亚硫酸氢钠，加料完毕后升温至55-65℃反应15-25min，用NaOH水溶液调节pH＝9，冷却至室温，加入乙醇，析出固体，过滤得固体，待用。

e encontrei a tradução
(1) adicionando paraformaldeído em água, adicionando bissulfito de sódio em lotes a 13-18 graus C, aquecendo a 55-65 graus C após a adição, reagindo por 15-25min, ajustando o pH para 9 com solução de água NaOH, resfriando à temperatura ambiente, adicionando etanol, precipitando sólido e filtrando para obter sólido.

 

[Joker_55555]

Sim, este é o método que publiquei acima
Estou a testá-lo neste momento, também deveria testá-lo, partilhar o resultado aqui, testá-lo com paraformaldeído e seguir em frente.

 

[Tryptamine]

Sim, estou a procurar uma forma de obter paraformaldeído. Estou a pensar comprar no eBay, mas ainda não sei se posso confiar no vendedor.

 

[Joker_55555]

Você usa matérias-primas da Merck?

 

[Tryptamine]

O meu produto é da sigma-aldrich e é um pouco caro. Utilizo produtos químicos de um fornecedor de produtos químicos.

 

[simplechemistry]

~30ml

 

[Joker_55555]

Olá, fiz a reação, finalmente o solvente foi removido à temperatura ambiente, mas deitei o óleo amarelo em heptano quente, porque é que não se dissolveu?

 

[SpiderDNM]

O que quer dizer com DMT stock?

 

[Joker_55555]

O que quer dizer com DMT stock?

 

[Never to sleep]

Muito bem, pessoal. Isto parece ter causado muita confusão. Deixem-me esclarecer.

A primeira coisa é a primeira. Não se usa a 5-Metoxitriptamina para fazer N,N-DMT(também conhecida por DMT). Usa-se para produzir 5-MeO-DMT, que é um composto completamente diferente, muito mais forte.

Em segundo lugar, este vídeo NÃO É UM TUTORIAL DIRECTO para a síntese de DMT por uma razão simples. Quando filmaram este episódio, deixaram intencionalmente de fora vários pormenores e passos para evitar que as pessoas o usassem como um tutorial. O próprio Hamilton referiu este facto num dos seus podcasts. Não podes usar este vídeo e seguir passo a passo para fazer DMT. Nem sequer é uma base sólida, pois induz intencionalmente em erro quanto à forma errada de fazer o composto. Pesquise de facto a síntese antes de tentar fazer isto. Produzir triptaminas não é realmente fácil, pelo menos não como este vídeo faz parecer. Não estou a dizer que não pode ser feito. É claro que pode. Só estou a dizer que não é tão fácil como este vídeo faz parecer.

 

[Joker_55555]

Sim, compreendo que Hamilton não tenha explicado em pormenor o seu método de trabalho. Em geral, o objetivo da síntese de DMT aqui não tem nada a ver com 5-metoxi, embora o 5-metoxi possa ser feito com este método.

 

[Chain react]

Como foi o resultado? Conseguiste fazer DMT com esse método?

 

[Joker_55555]

Não.
Não tinha bissulfito de formaldeído de sódio

 

[Chain react]

De que podcast está a falar? O do Patreon?

 

[Joker_55555]