Síntese de L-Efedrina a partir de L-fenilacetilcarbinol (L-PAC)

[btcboss2022]

Existe alguma opção para substituir o micro-ondas pelo aquecimento normal, alterando obviamente a temperatura e o tempo?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Não será suficiente uma aminação redutora padrão do L-PAC?
Etanol + metilamina (40% em água) + L-PAC e deixada a reagir à temperatura ambiente durante 30 minutos, para permitir a formação de imina.
A mistura foi arrefecida até cerca de 0 C e reduzida com NaBH4.
A mistura foi então basificada e extraída com DCM
Secou-se com sulfato de sódio anidro, filtrou-se e evaporou-se.

 

[OrgUnikum]

O l-PAC é muito sensível às bases, que provocam a sua racemização, o que seria uma pena. Aconselham-se condições ácidas ou neutras, com NaBH4 podem-se utilizar derivados facilmente preparados como o STAB (de NaBH4 em Tolueno com 3 equivalentes de GAA adicionados) ou o Borohidreto de Zinco (de ZnCl2 anidro e NaBH4) ou outros. Não é necessário qualquer tipo de aquecimento e a água não é problema, basta adicionar acetato de metilamina equimolar ao l-PAC em tolueno, adicionar ácido tósico di-hidratado 0,01 molar e deixar repousar à temperatura ambiente durante um dia, formando assim uma imina estável que é depois reduzida por STAB. Excelentes rendimentos. Evita condições completamente alcalinas. O único inconveniente é a quantidade de GAA necessária - 4 equivalentes

 

[The-Hive]

@Considere ver aqui

 

[rampage]

a minha primeira tentativa de fazer l-pac, aqui está a minha receita não tenho a certeza se está tudo correto mas vou tentar na mesma.

2,5 ltrs de h2o
87,50 gms de melaço
levedura e nutriente
20ml de benzaldeído
75ml de éter

num garrafão de 5 litros, colocar 2,5 litros de h2o e 87,50 g de melaço
saturar a lavagem com oxigénio puro,
adicionar a levedura e o nutriente e deixar fermentar durante cerca de 8 horas,
quando a lavagem estiver a fermentar rapidamente, adicionar 10 ml de benzaldeído,
após cerca de 4 horas, adicionar mais 10 ml de benzaldeído e deixar fermentar durante mais 12 horas ou mais,
uma vez terminada a fermentação, retirar a levedura,
extrair o l-pac com 50 ml de éter e depois 25 ml de éter,
combinar o éter e destilar
recolher o l-pac?
o rendimento teórico de 10ml é 50% de conversão.

Agradecemos a vossa opinião e, uma vez terminada, publicarei os meus resultados.

 

[OrgUnikum]

Parece não ter sido compreendido que se trata de uma reação de condensação de dois aldeídos. Benzaldeído e - o quê? Acrescenta-se acetaldeído e obtém-se o segundo. Ou Acetona na Patente Austríaca que o Tio Fester vendeu (não funciona realmente como a maioria das suas coisas). Ou adiciona-se Piruvato, que é uma fonte de energia para a levedura e forma Acetaldeído no processo.

Portanto, se fizer isto sem um segundo Aldeído ou um precursor do mesmo, então serão necessários DOIS Benzaldeídos, uma vez que Benzaldeído + Benzaldeído também funciona, mas é claro que o rendimento máximo contado a partir do Benzaldeído é reduzido para metade.

E a Dextrose e a Frutose podem fornecer energia mas não Aldeído para a reação.

 

[OrgUnikum]

O piruvato de sódio é o padrão de ouro. O piruvato de cálcio também funciona. O problema é que precisa de uma grande quantidade, por isso, para uma produção séria, o acetaldeído é mais adequado. Se puder comprar Paraldeído - é perfeito, facilmente despolimerizado em Acetaldeído e muito mais fácil de manusear.
No entanto, com o acetaldeído é necessário adicionar uma fonte de energia como a sacarose ou a dextrose.
O truque do piruvato é que não necessita da fermentação da levedura.

 

[rampage]

qual a quantidade de piruvato de sódio necessária?

 

[rampage]

Lamento que esta avaliação não tenha sido correcta, mas é necessário incorporar piruvato de sódio e uma estirpe de levedura que consiga lidar com condições ligeiramente ácidas, ph 5 - 5,5, e possivelmente uma gama de temperaturas mais elevada.

 

[rampage]

Estas são as perguntas que tenho:

ph do h2o, ligeiramente ácido a 5 -5.5?
devo saturar a lavagem com oxigénio puro para o crescimento da levedura?
o benz por litro de h2o é 4ml?
adiciono benz adicional de 4ml por litro de h2o após 4hrs?
a produção de etanol é de 35gms por litro de h2o?
o ph é 6 em vários estágios de concentração de benz?
devo manter 20 graus celsius para a lavagem?
É necessário alterar o ph da solução antes da extração??? se o l-pac for sensível à base?
Seco a solução de éter/l-pac com sulfato de sódio anidro ou sulfato de magnésio anidro antes de destilar?
o rendimento teórico é de 50% ou mais ou menos?
melaço vs dextrose?

 

[handle]

Sim, esta síntese tem mais perguntas do que tempo...

 

[handle]

Já fez algum progresso?

 

[handle]

10 mM de benzaldeído é aproximadamente 1,0612 g/L. Esta concentração seria utilizada para otimizar a produção de L-PAC.

 

[Consider]

Por favor, quem é que me pode ensinar à mão como se faz a l-efedrina, estou disposto a pagar pelo conhecimento

 

[rampage]

oi considerar, precisa de fazer a maior parte do estudo por si próprio e depois, através de tentativa e erro, pôr as coisas em prática, documentar qualquer tentativa, então terá as perguntas que precisa para obter as respostas adequadas, boa sorte

 

[The-Hive]

Não comprem, tenho mais de 1000 mensagens sobre 11 sínteses e ele podia limitar-se a uma, complicando todo o processo ao mudar de síntese

 

[Consider]

O que é que se passa? O que é que se passa? O que é que se passa? O que é que se passa? O que é que se passa? O que é que se passa? O que é que se passa? O que é que se passa? O que é que se passa? O que é que se passa?

 

[Consider]

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[Consider]

Hive Não gosto de produtos racémicos que me ensinou, finalmente decidi aprender como posso produzir L-efedrina ou D-pseudoefedrina a partir da fermentação de levedura ou qualquer outro método com bom rendimento que não conduza a um produto racémico, estou disposto a pagar milhares de dólares ao meu mentor, estou confiante de que está aqui um perito que tem o conhecimento, por favor, vamos fazer negócio

 

[handle]

Não vale a pena fazer l-pac. Rendimento de 0,5 ml de l-pac por 1 litro de água. Não faz sentido. 20L de água para 10ml de produto? Mmm?

 

[rampage]

Olá, pega
posso perguntar como é que calculaste isso?

 

[handle]

Biotransformação para a produção de L-Efedrina
P.L. Rogers, H.S. Shin e B. Wang. Departamento de Biotecnologia, Universidade de New South
Wales, Sydney 2052, Austrália

Spoiler: Concentração de benzaldeído

2.3 Concentração de benzaldeído
O efeito do benzaldeído na produção de L-PAC por S.cerevisiae foi investigado por Gupta
(32) e Agarwal et al. (33). Estes últimos autores referiram que quando a concentração de benzaldeído
concentração de benzaldeído acima de 16 mM (1,7 g L-1), a taxa de produção de L-PAC
diminuiu e, para além de 20 mM (2,1 g L-1), foi completamente inibida. Quando o benzaldeído residual
benzaldeído residual diminuiu para menos de 4 mM (0,4 g L-1), a formação de álcool benzílico foi predominante
sobre o L-PAC. Estimaram que o intervalo ótimo de concentração de benzaldeído
era de 4-16 mM. Outros estudos (34) citaram a concentração óptima para a produção de L-PAC
como 10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

org interessante, como é que se faz uma extração contínua?

 

[OrgUnikum]

Eu começaria por utilizar um motor de busca na Internet

 

[Consider]

Por favor, como é que eu separo a DL-Pseudoefedrina para ter apenas D-pseudoefedrina

 

[handle]

Utilização do ácido d-tartárico como agente de resolução.
Extração de d-anfetamina
Descer até à foto 17, penso eu.

 

[The-Hive]

Ele acabou de se contradizer