A observação que se segue indica que a via de síntese da anfetamina é indiferente.
Após a libertação da base livre de A com a adição de NaOH e a sua acumulação oleosa na superfície, procedo a uma extração com éter de petróleo.
Primeiro, transfiro a solução para um cilindro e espero que as camadas se formem. Com uma seringa, recolho a camada superior num Erlenmeyer. Em seguida, a solução entra na ampola de decantação e é agitada com 10% do volume da solução 3 vezes com éter de petróleo e também recolhida no Erlenmeyer.
Verifica-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo, formando-se também aqui duas camadas.
O Erlenmeyer é seco com 1-2 colheres de chá de MgSO₄ e agora algo estranho acontece.
A solução torna-se cada vez mais espessa e mesmo agitando não ajuda, torna-se uma papa. Duas horas no congelador e depois filtrado a vácuo e agora tenho muito mais sal do que adicionei.
O que é que acontece aqui?
Será que a A-freebase reage com o SO₄ do MgSO₄ e forma sulfato de anfetamina?
Quando dissolvo parcialmente o sal num copo com água, forma-se novamente uma camada oleosa. Depois de adicionar NaOH, a camada superior pode ser extraída e colocada juntamente com o éter de petróleo num prato para evaporar o éter.
Quem é que me pode dizer o que acontece com o MgSO₄ durante a secagem, é necessário escolher outro dessecante?
Usar outra coisa como éter de petróleo?
Fico grato por qualquer ajuda. obrigado
Após a libertação da base livre de A com a adição de NaOH e a sua acumulação oleosa na superfície, procedo a uma extração com éter de petróleo.
Primeiro, transfiro a solução para um cilindro e espero que as camadas se formem. Com uma seringa, recolho a camada superior num Erlenmeyer. Em seguida, a solução entra na ampola de decantação e é agitada com 10% do volume da solução 3 vezes com éter de petróleo e também recolhida no Erlenmeyer.
Verifica-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo, formando-se também aqui duas camadas.
O Erlenmeyer é seco com 1-2 colheres de chá de MgSO₄ e agora algo estranho acontece.
A solução torna-se cada vez mais espessa e mesmo agitando não ajuda, torna-se uma papa. Duas horas no congelador e depois filtrado a vácuo e agora tenho muito mais sal do que adicionei.
O que é que acontece aqui?
Será que a A-freebase reage com o SO₄ do MgSO₄ e forma sulfato de anfetamina?
Quando dissolvo parcialmente o sal num copo com água, forma-se novamente uma camada oleosa. Depois de adicionar NaOH, a camada superior pode ser extraída e colocada juntamente com o éter de petróleo num prato para evaporar o éter.
Quem é que me pode dizer o que acontece com o MgSO₄ durante a secagem, é necessário escolher outro dessecante?
Usar outra coisa como éter de petróleo?
Fico grato por qualquer ajuda. obrigado
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- By diogenes
ACAB, voltei a ler o seu post e penso que a chave do problema está nesta frase:
`Aqui nota-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e aqui também se formam duas camadas.` Isto significa que a camada que extrai como `base oleosa` não é base oleosa pura. Porque é que não usa éter de petróleo (ou outro solvente não polar) também aqui? A partir do momento em que as soluções atingem o pH 12 e se forma uma camada, não há problema em separar a camada oleosa, mas coloque-a no funil de separação e adicione uma quantidade igual de éter de petróleo, depois guarde a camada de éter de petróleo no Ehrlenmeyer se se formarem duas camadas. A camada que não é de éter de petróleo (se se formar) pode ser adicionada à água original e depois extraída com o resto da água. Usar apenas 10% do volume de água 3 vezes é provavelmente muito pouco, usar 30% e depois 20% e depois 20%.
Sei que é bastante éter, mas pode utilizar a água como indicador: a água torna-se quase límpida quando a maior parte do óleo foi extraída.
Junte as fracções de éter de petróleo, coloque-as na ampola de decantação e lave-as pelo menos 2 a 3 vezes com água destilada e depois 1 vez com salmoura (solução saturada de NaCl). Em seguida, iniciar a secagem, mas adicionar apenas MgSO4 "suficiente", não "mais é melhor". Quando o MgSO4 estiver a mostrar um efeito de bola de neve após 15-20 minutos, então está tudo bem. Se tiveres um coador de mol, também o podes utilizar em vez de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVIDADE o MgSO4. Não gosto muito deste produto porque tem um tamanho molecular bastante pequeno e pode passar através de alguns filtros e precisar de ser filtrado mais do que uma vez.
Quando tiveres o teu éter de gasolina claro e seco, destila-o, de modo a que a utilização de mais antes não tenha importância, pois vais tê-lo de volta. De qualquer modo, isto deve ser feito com a maioria dos solventes.
Além disso, como regra geral, quando arrefecer ou deixar de fora qualquer solução seca, nunca se esqueça de a cobrir com película aderente de cozinha e um elástico para que fique hermética.
Informe-nos se o problema persistir se seguir este procedimento.
`Aqui nota-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e aqui também se formam duas camadas.` Isto significa que a camada que extrai como `base oleosa` não é base oleosa pura. Porque é que não usa éter de petróleo (ou outro solvente não polar) também aqui? A partir do momento em que as soluções atingem o pH 12 e se forma uma camada, não há problema em separar a camada oleosa, mas coloque-a no funil de separação e adicione uma quantidade igual de éter de petróleo, depois guarde a camada de éter de petróleo no Ehrlenmeyer se se formarem duas camadas. A camada que não é de éter de petróleo (se se formar) pode ser adicionada à água original e depois extraída com o resto da água. Usar apenas 10% do volume de água 3 vezes é provavelmente muito pouco, usar 30% e depois 20% e depois 20%.
Sei que é bastante éter, mas pode utilizar a água como indicador: a água torna-se quase límpida quando a maior parte do óleo foi extraída.
Junte as fracções de éter de petróleo, coloque-as na ampola de decantação e lave-as pelo menos 2 a 3 vezes com água destilada e depois 1 vez com salmoura (solução saturada de NaCl). Em seguida, iniciar a secagem, mas adicionar apenas MgSO4 "suficiente", não "mais é melhor". Quando o MgSO4 estiver a mostrar um efeito de bola de neve após 15-20 minutos, então está tudo bem. Se tiveres um coador de mol, também o podes utilizar em vez de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVIDADE o MgSO4. Não gosto muito deste produto porque tem um tamanho molecular bastante pequeno e pode passar através de alguns filtros e precisar de ser filtrado mais do que uma vez.
Quando tiveres o teu éter de gasolina claro e seco, destila-o, de modo a que a utilização de mais antes não tenha importância, pois vais tê-lo de volta. De qualquer modo, isto deve ser feito com a maioria dos solventes.
Além disso, como regra geral, quando arrefecer ou deixar de fora qualquer solução seca, nunca se esqueça de a cobrir com película aderente de cozinha e um elástico para que fique hermética.
Informe-nos se o problema persistir se seguir este procedimento.
- By ACAB
Parto do princípio de que a camada formada pode ser separada (para mim é o óleo A, porque não pode haver lá mais nada, exceto impurezas, depois de ter libertado a base livre) e só tenho de extrair o resto da solução com éter de petróleo. Esta hipótese não está correcta?
Porque se eu tentar extrair as duas camadas com éter de petróleo, fico sempre com 3 camadas e não consigo extrair tudo, ou teria de fazer muitas extracções até a camada intermédia estar completamente dissolvida. Se é que isso é possível.
Porque se eu tentar extrair as duas camadas com éter de petróleo, fico sempre com 3 camadas e não consigo extrair tudo, ou teria de fazer muitas extracções até a camada intermédia estar completamente dissolvida. Se é que isso é possível.
- By G.Patton
Olá, a base anfíbia reage com iões Mg2+ após uma longa exposição. Penso que é a razão da formação do mosto. Não é o melhor dessecante para aminas. O Na2SO4 é melhor para este procedimento.
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- By ACAB
Ok, mas o que quer dizer com longa exposição? A reação começa imediatamente após a colocação do sal na solução.
E o MgSO4 também é recomendado aqui no artigo como dessecante, não estava familiarizado com mais nada antes, mas o que é que extraímos para além das aminas?
Vou tentar isso primeiro, porque também corresponde à minha observação de que a base livre de A deve ter reagido com o sal, porque o sal filtrado libertou novamente a base depois de se dissolver em água.
E o MgSO4 também é recomendado aqui no artigo como dessecante, não estava familiarizado com mais nada antes, mas o que é que extraímos para além das aminas?
Vou tentar isso primeiro, porque também corresponde à minha observação de que a base livre de A deve ter reagido com o sal, porque o sal filtrado libertou novamente a base depois de se dissolver em água.
