Síntese de 4-MMC (mefedrona). Tutorial completo em vídeo.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52g) + NaOH (40g) → CH3NH2 (31,06g) + NaCl (58,44g) + H2O (18,01g)


200ml de metilamina aquosa a 40% => 80g de CH3NH2 dissolvidos em 200g de H2O



Se eu usar (174g de metilamina hcl + solução aquosa de NAOH a 67%)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Obtenho (200ml de metilamina aquosa a 40%):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Será possível?

 

[malignoalfa]

REAGENTES

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUTOS

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Decidi fazer alguns cálculos para clarificar a questão para mim próprio; talvez clarifique para outros.

Metilamina aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g dividido por 31g + 45g = 40%

A densidade da Metilamina 40% (p/p) em água é 0,897 g/mL, ou seja, 200ml tem 179,4 gramas.

40% de metilamina = 71,76g (2,31 mol)
60% de água = 107,64g

Vi recomendações para usar uma proporção de 1:5 de NaOH para H2O e adicionar gota a gota a uma solução aquosa de metilamina.hcl em banho de gelo. Talvez a utilização de uma concentração mais baixa de NaOH para a basificação tenha como objetivo tornar a reação mais pacífica, não aquecer, não libertar metilamina em gás; mas não posso afirmar com certeza.

Para esclarecer, a proporção 1:5 de NaOH para H2O refere-se a uma concentração de 31%.

1 mol de NaOH => 40g
5 mol de H20 => 90g

40g dividido por 40g + 90g = 31%

A metilamina.hcl tem uma solubilidade em água de 1g/mL (a 20 °C)
1 mol de CH3NH2.HCL => 67,52g necessitaria de 4 mols de H20 (72g/72ml) para se dissolver completamente, uma concentração de 48%:

67,52g dividido por 67,52g + 72g = 48%

A equação da reação equilibrada é:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

A equação envolvendo as soluções de metilamina.hcl com a solução de NaOH acima seria a seguinte

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Para obter 2,31 mol de metilamina equivalente a 200ml de Metilamina 40% (p/p) em água, teríamos:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

Em gramas, teríamos (arredondado):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Teríamos 72g de metilamina com 135g de NaCl dissolvidos em 416g (ml) de H20.
Uma solução aquosa de 33% de metilamina + NaCl, sendo 11% de metilamina e 22% de NaCl.

72g + 135g dividido por 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Não sei se o excesso de água atrapalharia a síntese deste tópico, mas apenas retirar o excesso de água com um secante sem retirar o NaCl não resolveria, pois teríamos problemas de solubilidade (saturação máxima). Não consegui perceber se o NaCl iria precipitar ou se a metilamina seria libertada como gás, ou talvez ambos.

 

[aa1178251182]

Sintetizou o 4-MMC com cloridrato de metilamina?

 

[Chery]

Porque é que ninguém está a usar metilamina em metanol, pensei que um meio anidro aumentaria o rendimento?

 

[bonotuto]

Este é o meu homem cooll ... você é incrível ensinar-nos com tutorial de vídeo completo ... cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Pode utilizar-se Methylamine HCL ou tem de ser Freebase?

 

[UWe9o12jkied91d]

tem de ser freebase, basta misturar hcl com naoh

 

[chuckmcgill]

Tem uma boa fórmula para fazer 40% de metlaminas aquosas a partir de HCL e NaOH? Tentei basear-me numa técnica aqui apresentada que utiliza 40g de metilamina HCL em 100ml de água misturada com 17g de Naoh em 50ml de água. Parece que não produziu resultados satisfatórios. As proporções molares também parecem estar erradas, mas o autor do artigo disse que foi a única proporção que encontrou para funcionar

 

[cartelloszetas]

O meu mmc agradece a ajuda do fórum bb. U são os melhores ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Excelente, pode partilhar mais informações sobre o método utilizado para a recristalização?

 

[tajira]

Alguém pode confirmar estas proporções para 100g de 2Bromo4Metilpropiofenona
2Bromo4Metilpropiofenona - 100g
DCM - 300ML (3ML POR G)
NMP - 300ML
METILAMINA - 200ml

 

[cartelloszetas]

Feito e veremos se é verdade ou não

 

[HerrHaber]

Pode funcionar, mas tudo isto vem com a prática, por isso não se atire a grandes quantidades (100g é suficiente se ainda tiver os outros 900g).

 

[Mephisto]

Olá, estou com um problema. Tentei a síntese de várias maneiras, em NMP extraindo com telueno e acetato de etilo, apenas com acetato, quase sempre com um excesso de metilamina. Normalmente é possível recolher bem a base livre da mistura primária usando a extração, por vezes o problema é com a extração com acetato de etilo apenas com água, por vezes não se consegue separar após a animação, especialmente quando é usado para a extração de RM em NMP, o tolueno como um típico solvente não polar, por exemplo, recolhe bem a base livre de RMs de NMP, que por sua vez é bem miscível com água, por isso penso que pode ser considerado o solvente mais eficiente para esta reação, quero dizer NMP. Nas sínteses, é habitualmente descrito que é necessário aquecer o RM em NMP durante 40 minutos, mas devido à miscibilidade com a água, pode presumir-se que a reação se processa aqui de forma ainda mais rápida e eficiente do que em acetato de etilo. Sabe-se também que a reação é exotérmica, pelo que, quando a temperatura começa a descer, a reação está teoricamente terminada. Está bem, mas o meu problema continua a ser o seguinte: como é que eu não o faço quando acidifico, o sal não quer aparecer, deixo cair o ácido para pH 5,5-6, misturo e misturo e nada, possivelmente escurece, mas nada, não precipita, e já devia ter inchado e ficado espesso há muito tempo. Se esta mistura for depois arrefecida ou evaporada, não aparece nada, apenas se produz possivelmente alcatrão preto. E é assim praticamente sempre. Recentemente, descobri que há algum sedimento quando, após a acidificação, adiciono algum alcalino, como bicarbonato de sódio ou cáustico. Porque é que isso acontece? Alguém me pode ajudar a resolver este quebra-cabeças e dizer-me o que estou a fazer de errado?

 

[UWe9o12jkied91d]

Se quiser uma boa resposta, enumere sucintamente os passos dados, por ordem.
Verifique a sua metilamina, pode cheirar a aço para o seu nariz humano, mas pode ser 15%.Percentagem de HCl utilizada? Secou a base livre antes do ácido? Usou acetona (fria) 1:1 em relação a rm+solvente de extração? Esqueceu-se de uma porção acidificada durante 2 semanas na parte de trás do congelador? Beijou o seu primo?

 

[Albert A]

Olá a todos, Alguém me pode explicar porque é que a reação de metilaminação é feita simultaneamente em dois solventes, benzeno e NMP?
(Não num só solvente).

 

[PolandoEmingarnte]

porque fizeste 2b4m e depois 4mmc

 

[Albert A]

Posso fundir 2-Bromo-4-Metilpropiofenona seca em NMP e depois fazer metilaminação?
Será que está tudo bem?

 

[PolandoEmingarnte]

u can of cours

 

[marty€mcfly]

Hoje estou a produzir um rendimento e pensei que seria útil dar um método antigo que utilizei nas minhas fases iniciais como químico. É um método simples que encontrei para principiantes e não é necessário muito equipamento.

Síntese de 4-bromo-cetona simples comercial.

Vou usar metilamina em solução aquosa a 40% com dcm para um nucleófilo simples com substitiotion Sn2.

2bromo4metilpropiofenona, dcm, e 2,5x moles do equivalente de metilamina precisam de uma boa agitação enquanto se mantém uma temperatura fria constante com um banho de gelo.

Após a terceira adição, retirar o banho de gelo e agitar durante mais 6 horas, mantendo a temperatura ambiente constante. Aqui notar-se-á uma mudança de camada de amarelo-amarelo-escuro para amarelo-alaranjado.

Em seguida, adicionar uma solução de NaOH previamente arrefecida até atingir 11 ph.

A adição de hidróxido de sódio arrefecido à solução arrefecerá os efeitos térmicos naturais e preservará o processo de reação adequado.

Manobrar uma mangueira de água com uma solução de ácido clorídrico para reciclar alguma metilamina.

Lavar bem 2-3 vezes com soluções de salmoura e extrair com ácido clorídrico aquoso diluído.

Lavar a camada ácida com toulene e evaporar para obter um pó branco cristalino consistente e uniforme. Em seguida, extrai-se cuidadosamente com vácuo cerca de 3-4 vezes com clorofórmio e evapora-se o clorofórmio para obter a mefedrona pura. Podes dissolvê-la em IPA/água quente e deixá-la evaporar lentamente, o que criará pequenos cristais.

Também se pode obter melhor com ácido dibenzoil-I-tartárico para resolver a mistura reacémica, mas penso que será mais fácil para os principiantes com o primeiro mecanismo usando IPA.

Com o ácido dibenzoil-I-tartárico, terá de adicionar porções de 1:1 mole do ácido por mole de amina em acetato de etilo e o sal precipitará. Depois, basta seguir cuidadosamente com algum A/B para obter entre 70-90% de mefedrona enantiomérica pura.

"É absolutamente necessário acidificar o produto acabado com isopropanólico/hcl para o fazer reagir, porque o aquecimento das catinonas com ácidos racemiza-as".

 

[PolandoEmingarnte]

A síntese pode ser feita em 1,5 horas com ácido tartárico haha provavelmente ácido clorídrico. não é necessário usar acetona ipa ou acetato de etilo na síntese. O que é que se escreve para um principiante onde se tem quanto é que se tem de adicionar, não há limpeza de base livre nenhuma e o naoh só queima base livre é outra coisa.

 

[marty€mcfly]

Agora tenho acesso a um laboratório e a equipamento de laboratório, pelo que já não o utilizo, mas é bom partilhar!

 

[Albert A]

Como é que a receita se alterou em condições mais favoráveis no laboratório?

o tipo de solvente (DCM ou NMP), se se mantiver o limite de calor, não afecta a limpeza do produto final?

 

[Albert A]

qual é a diferença entre eles?

 

[marty€mcfly]

Não posso dizer o que muda a cor quimicamente porque posso estar errado, mas cada solvente precisa de um cuidado diferente. Apenas conheço os métodos que utilizo, e manter uma temperatura constante com um banho de gelo mantém a cor clara.

"Não posso dizer que o laboratório melhora as coisas porque já encontrei ouro em ambientes menos profissionais". Eu posso responder a isso!