Síntese de 1-fenil-2-propanona (P2P) a partir de malonato de dietil(fenilacetil)malonato

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Pessoal, não caiam no culto do refluxo sagrado. O refluxo não tem qualquer valor em si mesmo, exceto a ilusão de que algo acontece, que ele cria.

Com o H2SO4 e o ácido oxálico (melhor), mas o ácido fosfórico e qualquer ácido orgânico, como o acético, fórmico ou cítrico, obtêm-se rendimentos quase quantitativos se a mistura for aquecida lentamente durante duas horas até NÃO MAIS de 95 °C, mantida durante 30 minutos e depois arrefecida. Adicionar uma pequena quantidade de solvente que não seja DCM (tolueno, xileno, éter), uma vez que o ácido orgânico pode cair, pelo que se aconselha a recolha a partir do topo. Pode ser utilizado éter de petróleo 40/60 e não é necessário muito, mas obtém-se TRÊS camadas no final: A camada superior é Pet-Ether com P2P dissolvido. A camada intermédia é P2P com Pet-Ether dissolvido*. E por baixo está a mistura ácida (que pode ser reutilizada sem problemas).

*Parece estranho, mas é assim que funciona: Tanto o Pet-Ether como o P2P dissolvem um pouco do outro, mas não são livremente miscíveis. E assim se obtêm as três camadas que já me deixaram quase louco há muito tempo. Até ter descoberto isto.......

200 g de ácido oxálico di-hidratado
300 ml de água
100 ml de H2SO4 37% (ácido de bateria)
nem todo o ácido oxálico se dissolve - não há problema
Com isto, é possível processar um mínimo de 200 ml de óleo vermelho 20230
É necessária uma agitação muito forte durante todo o tempo.
A mistura água/ácido pode ser reutilizada.
A temperatura não superior a 95 °C permite obter P2P amarelo claro diretamente sem vapor ou outra destilação.
Quando se usa um funil de separação, é melhor separar enquanto ainda estiver quente e o oxálico não cair, ou colocá-lo num copo no congelador com o fundo do copo a tocar no frio, para que comece a cristalizar a partir daí. Se fizer isto não precisa de solvente, o ácido e a água que se cristalizam a partir do fundo conduzirão o P2P para o topo e pode simplesmente despejá-lo ao fim de duas ou três horas e NADA de P2P ficará para trás.

Tive muito trabalho neste caso, lol
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Professor, a fenilacetona pode ser sintetizada usando apenas ácido oxálico, ácido de bateria de água e estes três materiais
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
indique o rendimento da substância p2p, por favor.
tem óleo vermelho? estranhamente, eu tinha óleo amarelo com o mesmo número.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
A que é que cheira? Mas, de qualquer forma, deve ser amarelo claro a dourado no máximo (a cor mais clara é melhor), é realmente muito fácil, óleo vermelho + água + ácido oxálico + 38% H2SO4, aquecer até um máximo de 95°C, manter esta temperatura durante algum tempo e deixar arrefecer. O mais importante é mexer com força! Até terminar e deixar arrefecer, claro.
O rendimento máximo teórico é de cerca de 45g de P2P a partir de 100g de 20320-59-6, o meu rendimento nunca foi inferior a ~40g de P2P de alta qualidade a partir de 100g de material de partida depois de ter descoberto o método, que é, aliás, muito próximo do método que o inventor da síntese utilizou e publicou no artigo que escreveu sobre o assunto.

 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Há duas possibilidades:
Primeira: Não tem o 20230-59-6 mas outra coisa qualquer
Segunda: Pensa que fez o que eu escrevi mas, se vir bem, não o fez devido a um mal-entendido, problemas linguísticos ou outros.

Eu diria que é a segunda, depois da minha experiência, será.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Professor, posso saber de que tipo de óleo vermelho se trata?
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Desculpe, é óleo vermelho de Türkiye?
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Que tipo de solvente é o malonato de acetato de dietilo (fenilacetilo)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,726
Solutions
3
Reaction score
2,879
Points
113
Deals
1
Olá, não é um solvente. É o precursor do P2P. Diethyl(phenylacetyl)malonate cas 20320-59-6.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,726
Solutions
3
Reaction score
2,879
Points
113
Deals
1
Então, o que é que o levou a utilizá-lo? Enviei-lhe o nome e o caso.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Olá professor, como sou australiano, é difícil encontrar os materiais, mas devo ser capaz de os encontrar todos
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Professor, a efedrina precisa de ser neutralizada antes de sintetizar a anfetamina e a efedrina? Eu não sabia que se desperdiçava muita efedrina, por isso queria acabar primeiro com os restantes materiais
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Professor, sabe o que é a N-feniletilcetona?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Olá, meu amigo, a julgar pela pergunta que enviaste. A sua base química é nula. Recomendo que veja primeiro a introdução à química, aquecimento, agitação, filtração, extração, anti-extração e algum equipamento químico simples, frascos, copos, funis de separação de líquidos e outros materiais químicos básicos. Desta forma, poderá compreender mais facilmente alguns tópicos publicados pelo Fórum BB.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Obrigado, professor. Vou estudar muito
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Como sintetizar o fenilacetilmalonato de dietilo
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Professor, como é que o ácido malónico sintetiza o malonato de dietilo?
 

ryan

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 10, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
IlkqYCsUOz


qualquer pessoa pode ajudar
Depois de completar um refluxo de cinco horas, transferi a mistura para um banho de gelo e pretendia torná-la alcalina com pH (12)

Inicialmente, tudo estava a correr bem, mas cometi um erro e aumentei o pH para 14, fazendo com que a mistura coagulasse.

A mistura ainda pode ser utilizada?
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,726
Solutions
3
Reaction score
2,879
Points
113
Deals
1
Olá, uma diferença de pH de 12 e 14 não pode causar este problema. Provavelmente, há um precursor que não reagiu ou a sua mistura/impurezas. Pode filtrá-lo e destilá-lo a vapor para uma utilização posterior.
 
Top