Esquema de reação:
Equipamento e material de vidro:
Reagentes:
Equipamento e material de vidro:
Micro-ondas (pequena) escala:
Equipamento e material de vidro:
- Balão de 10 L;
- Suporte de retorta e braçadeira para fixar o aparelho (opcional);
- Condensador de refluxo;
- Funil;
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (0,1-500 g é adequada) - opcional;
- Garrafas de medição de 1000 mL e 100 mL;
- Banho-maria;
- Vareta de vidro e espátula;
- Papel de filtro;
- Termómetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Balde de 5-10 L.
- Congelador;
- Benzaldeído 1000 ml;
- Nitroetano 1000 ml;
- Ácido acético glacial 250 ml;
- n-Butilamina 50 ml;
- Álcool isopropílico (IPA) ~1000 ml;
Escala média:
1. Colocam-se 1000 ml de benzaldeído, 1000 ml de nitroetano, 250 ml de ácido acético glacial e 50 ml de n-butilamina num balão de 10 L.
2. Instala-se um condensador de refluxo no balão.
3. Ligar o agitador e o aquecedor. A mistura reacional é aquecida até 60 ° C.
4. A reação é conduzida durante 2-3 horas com agitação constante a 60 °С.
5. A mistura de reação é vertida para um balde vazio de 5-10 L.
6. Deita-se 800 ml de álcool isopropílico (IPA) no balde e agita-se.
7. O balde com a mistura é colocado no congelador durante 12 horas e o 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) é cristalizado.
8. O produto P2NP é filtrado num funil de Buchner (procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou em câmara de vácuo, opcional).
2. Instala-se um condensador de refluxo no balão.
3. Ligar o agitador e o aquecedor. A mistura reacional é aquecida até 60 ° C.
4. A reação é conduzida durante 2-3 horas com agitação constante a 60 °С.
5. A mistura de reação é vertida para um balde vazio de 5-10 L.
6. Deita-se 800 ml de álcool isopropílico (IPA) no balde e agita-se.
7. O balde com a mistura é colocado no congelador durante 12 horas e o 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) é cristalizado.
8. O produto P2NP é filtrado num funil de Buchner (procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou em câmara de vácuo, opcional).
Equipamento e material de vidro:
- Béquer de 500 ml;
- Funil;
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (0,1-500 g é adequada) - opcional;
- Garrafas de medição de 50 mL e 100 mL;
- Vareta de vidro e espátula;
- Papel de filtro;
- Balão de Buchner e funil;
- Congelador;
- Forno micro-ondas 750 W;
- Benzaldeído 100 ml;
- Nitroetano 100 ml;
- Ácido acético glacial 25 ml;
- n-Butilamina 20 ml;
- Álcool isopropílico (IPA) ~150 ml;
Micro-ondas (pequena) escala:
1. Colocam-se 100 ml de benzaldeído, 100 ml de nitroetano, 25 ml de ácido acético glacial e 20 ml de n-butilamina num copo de 500 ml.
2. Coloca-se uma luva de borracha no copo.
3. Coloca-se o copo num forno de micro-ondas.
4. A potência do micro-ondas é regulada para 750 W. O forno é ligado e a mistura é aquecida até à ebulição. A mistura é arrefecida até à temperatura ambiente.
5. O passo 4 é repetido várias vezes. No mínimo 6 vezes.
6. Em seguida, adicionam-se 100 ml de IPA, agita-se a mistura reacional e coloca-se no congelador durante 12 horas. O1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) é cristalizado.
7. O produto P2NP é filtrado num funil de Buchner (procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou em câmara de vácuo, opcional).
2. Coloca-se uma luva de borracha no copo.
3. Coloca-se o copo num forno de micro-ondas.
4. A potência do micro-ondas é regulada para 750 W. O forno é ligado e a mistura é aquecida até à ebulição. A mistura é arrefecida até à temperatura ambiente.
5. O passo 4 é repetido várias vezes. No mínimo 6 vezes.
6. Em seguida, adicionam-se 100 ml de IPA, agita-se a mistura reacional e coloca-se no congelador durante 12 horas. O1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) é cristalizado.
7. O produto P2NP é filtrado num funil de Buchner (procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou em câmara de vácuo, opcional).
Recristalização do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP)
O 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) pode ser recristalizado a partir de hexano, metanol, etanol ou isopropanol (IPA).
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