A síntese mais simples da metanfetamina a partir da anfetamina

[BongMan]

Não sei o que deu errado, mas perdi quase 20 g de anfetamina pura, tentei neutralizá-la com NaOH e extraí-la com éter de petróleo, não sobrou nada na evaporação, tentei novamente com DCM, novamente não sobrou nada na evaporação, pessoal, alguém tentou esse método, se alguém for tentar, use uma quantidade pequena...

 

[metux]

20 gramas é muito, acho que você precisa de mais prática, mas não perca mais 20 gramas, amigo, você pode começar com uma escala de 1 grama

 

[BongMan]

Tentei usá-lo de 4 a 5 vezes, então perdi um total de 20 gramas.

 

[cokemuffin]

Talvez seu material seja uma porcaria?

 

[Wael]

Não entendo a etapa 6 da extração ácido-base. Deveríamos tornar a solução alcalina e extrair, mas adicionamos o ácido primeiro. Por que peço a um especialista que me explique essa etapa?

 

[G.Patton]

Olá, por favor, use o idioma inglês em uma postagem pública.
Para extrair metanfetamina.

 

[Wael]

Desculpe-me, senhor, estou errado ao publicar a mensagem? Não tive a intenção de incomodar, mas queria compartilhar minha voz com o especialista para entender o ponto de extração dessa síntese

 

[Raxd]

O mesmo princípio pode ser usado para MDMA a partir da base livre de MDA? Se a solução de formaldeído for à base de água, isso seria um problema? Em caso afirmativo, a adição de mais EtOH anidro resolveria o desequilíbrio do teor de água?

 

[Wael]

Olá, acho que a água não afeta a reação. É importante que o formaldeído seja de alta pureza e a concentração seja de 40% ou 37%.

 

[Mr Gonzo]

Com a substituição de amálgama por LAH, na página do Erowid que está vinculada a este tópico. Acredito que a tecnologia 3 seja de Shulgin, usando ácido fórmico e LAH em THF em MDA para MDMA.
O D-amph pode ser usado no lugar do MDA para produzir o produto D-meth, usando o procedimento com ácido fórmico?

 

[oneimone]

O níquel Raney pode ser usado no lugar do amálgama de al/hg? sempre há problemas com o maldito mercúrio

 

[cokemuffin]

Também seria possível metilar a imina que se forma a partir de p2p e amônia com ch3cl para obter metanfetamina?

 

[cokemuffin]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Olá, isso não é possível.
1. Você não obterá essa imina a partir dessa reação
2. Essa imina não é estável e não existe
3. O CH3Cl não reagirá dessa forma.

Veja a maneira correta: https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[cokemuffin]

qual imina não existe, a primeira ou a segunda, porque li sobre aminação/alquilação redutiva no erowid e lá está mostrando essas iminas?

 

[G.Patton]

Falei sobre a primeira. Este tópico trata de outra síntese. Crie um novo tópico se quiser discutir esse assunto.

 

[cokemuffin]

se você não consegue metilar a imina, acho que não vale a pena

 

[Germanium]

O mesmo princípio pode ser usado para 6MAPB/5MAPB de 6APB/5APB?

 

[redsm]

@G.Patton Acredito que um dos intermediários desenhados nessa síntese (e no artigo original sobre o ródio) esteja incorreto.

(3), a representação do intermediário imina de anfetamina-formaldeído possui a mesma estrutura que a imina de fenilacetona-metilamina que pode ser vista em outro lugar

Isso não parece correto para mim por dois motivos: primeiro, desenhar o mecanismo padrão para a formação de imina no substrato produz uma imina em que a ligação dupla está entre N e o suposto grupo metil na metanfetamina, e NÃO entre N e o carbono alfa, como na estrutura listada. E pense nisso: a ligação dupla é gerada quando o par solitário da amina libera a água formada no oxigênio do formaldeído como um grupo de saída, o que deve ser feito no lado do formaldeído (o suposto grupo metil)

Em segundo lugar, a síntese é relatada como estereoespecífica com base no substrato inicial, ou seja, a redução de d-amph produzirá d-meth e o mesmo para o isômero l. A estrutura como é mostrada (3) não possui centros quirais e sua redução é equivalente à aminação redutiva padrão da fenilacetona, que produz um produto racêmico. A estrutura proposta que forneci para o intermediário possui um centro quiral, que seria o mesmo do material inicial e, portanto, corresponde à estereoespecificidade observada da reação.

Se eu estiver correto, isso esclareceria as questões relativas à estereoespecificidade da reação no início do tópico. Se eu tiver cometido um erro em algum lugar, peço desculpas, mas eu estava curioso para saber por que a redução do não quiral (3) leva a uma mistura não racêmica de produtos quando um material de partida de anfetamina não racêmica é usado.

 

[G.Patton]

Olá. Em primeiro lugar, o carbono a tem mais densidade eletrônica do que o carbono metil. O mecanismo típico leva a esse intermediário (oculto sob a marca d'água de Breaking Bad, desculpe):

Em segundo lugar, você tem algum dado confiável sobre o resultado estereoespecífico dessa síntese?

 

[redsm]

Como você disse, não consigo ver o produto final do mecanismo por causa do logotipo na imagem, mas parece que a ligação dupla é formada entre o N e o carbono C1 do diagrama do mecanismo. Se minha suposição sobre a imagem estiver correta, então a imagem que você forneceu corrobora minha hipótese de que, na reação entre anfetamina e formaldeído, o intermediário imina tem uma ligação dupla entre N e o carbono metil e NÃO entre N e o carbono alfa.

Se a foto do mecanismo que você forneceu mostrar outra coisa sob o logotipo oculto, envie um link para que eu possa ver o diagrama sem o logotipo, pois eu gostaria de vê-lo. No entanto, ele parece apoiar o que eu disse anteriormente.

No entanto, meu entendimento mecanicista não é de primeira linha e certamente não é especializado. Você tem alguma ideia de como o mecanismo acima pode gerar uma ligação dupla entre N e o carbono alfa, já que o O que forma o grupo de saída H2O está ligado ao carbono C1 do formaldeído no diagrama do mecanismo?

Quanto aos "dados confiáveis" sobre a estereoespecificidade, não tenho nenhum além do artigo original da Rhodium que afirma que a síntese é estereoespecífica, como outro membro disse no início do tópico na página 1 de respostas, aqui: https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/amphetamine.methylation.html

O artigo acima afirma que a formação de imina com d-anfetamina e sua redução resulta em d-metanfetamina. Como a estrutura mostrada atualmente (3) é idêntica à imina de fenilacetona-metilamina, cuja redução produz um produto racêmico, é evidente que uma das duas deve estar errada, não?

Ou a imina de anfetamina-formaldeído é diferente da imina de fenilacetona-metilamina, ou a reação não é estereoespecífica, conforme declarado na fonte do Rhodium.

Alguém com os recursos adequados talvez pudesse testar a reação com diferentes misturas ópticas de anfetamina e informar, mas não consigo reunir esses dados.

Obrigado por suas respostas.

 

[G.Patton]

No nosso caso, é C2, o átomo de carbono, ligado ao metil e ao benzil. Vou lhe enviar outra imagem se não conseguir ver esta:

Link: https://www.chemtube3d.com/nucleophilic-substitution-at-the-carbonyl-group-imine-formation/


Tenho grandes dúvidas sobre a estereosseletividade dessa síntese, mas não posso afirmar que ela seja falsa sem experimentos.

 

[redsm]

Infelizmente, ainda não entendi pela figura como a estrutura (3) é gerada a partir da reação entre anfetamina e formaldeído. Sua imagem mostra a metilamina atacando a acetona, o que é muito mais análogo à formação da imina de fenilacetona-metilamina do que o que acredito ser a imina de anfetamina-formaldeído, embora usem o mesmo mecanismo. Não consigo ver como a ligação dupla se forma com C2 em nosso caso, quando ela deve se formar com C1 para dar início ao grupo de saída H2O, que está conectado a C1 (o carbono do formaldeído que se torna o carbono do grupo metil).

Recomendo que você desenhe os mecanismos completos da formação de imina a partir de fenilacetona-metilamina e de anfetamina-formaldeído para comparar e ver por si mesmo. Talvez eu esteja cometendo um erro elementar, mas quando faço isso, obtenho dois produtos diferentes no papel. Para que esses produtos sejam idênticos, deve haver alguma etapa após a perda do grupo de saída H2O, em que a ligação dupla em N se desloca de C2 para o carbono alfa, o que não é representado no mecanismo padrão de formação de imina, mas talvez essa seja a etapa que esteja faltando.

Espero que você possa pelo menos concordar que a estrutura fornecida da imina (3) está errada ou que a síntese não é estereosseletiva.

 

[NexusPrime]

ródio é um erro, a ligação dupla não está lá, veja o exemplo com benzaldeído abaixo