Síntese de P2P a partir de P2NP

[GhostChemist]

Síntese de fenilacetona (P2P)

• Novador
• 3 de abril de 2023
• 20

Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagentes:

• 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Metanol (MeOH) 10 L;
• Borohidreto de sódio (NaBH4) 470 g;
• Peróxido de hidrogênio (H2O2) 30% 6 L;
• Carbonato de potássio (K2CO3) 1800 g;
• Ácido clorídrico (HCl) 37% aq;
• Diclorometano (CH2CI2) 5 L;
• Hidróxido de sódio (NaOH) 5 L 25% aq;
• Água destilada (H2O) 5 L;

Equipamentos e vidraria:

• Balão de fundo redondo de 20 L;
• Banho-maria, gelo;
• Fonte de gás HCl;
• Agitadormagnético ou de topo;
• Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho;
• Fonte de vácuo;
• Bastão de vidro e espátula;
• Máquina Rotovap;
• Papel indicador de pH;
• Balança de laboratório (1-1000 g é adequada);
• Cilindros de medição de 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Béqueres;
• Vários baldes;

Esquema de reação:

Síntese:

1. O 1-fenil-2-nitropropeno 1000 g é dissolvido em metanol (MeOH) 10 L em um balão de 20 L.
2. A mistura de reação é resfriada a 0 °C por um banho de gelo/sal com boa agitação.
3. Adiciona-se 470 g de borohidreto de sódio (NaBH4) à mistura reacional em pequenas porções com agitação constante para controlar a temperatura da reação abaixo de 15 °C.
4. O banho de gelo/sal é removido após o término de uma reação exotérmica.
5. A solução é agitada em temperatura ambiente por 2 h.
6. Em seguida, a solução é resfriada a 0 °C em banho de gelo/sal novamente.
7. O peróxido de hidrogênio (H2O2) 30% 6 L e o carbonato de potássio (K2CO3) 1800 g são adicionados ao frasco de reação.
8. A solução é agitada por 24 horas em temperatura ambiente.
9. Em seguida, o ácido clorídrico (HCl) 37% aq é despejado na mistura gota a gota até atingir o pH 6,5-7. A reação é exotérmica e o CO2 é liberado (cuidado!).
10. A mistura é extraída com diclorometano (CH2CI2) 5 L, o extrato é lavado com hidróxido de sódio (NaOH) 5 L 25% aq. e água destilada (H2O) 5 L.
11. O diclorometano (CH2CI2) é destilado sob vácuo para obter um óleo amarelo claro defenilacetona (P2P, cas 103-79-7). O rendimento é de 70%.

 

[primitiveintelectual]

Essa síntese é adequada para iniciantes?
Ao misturar, o frasco de fundo redondo de 20 L deve ser fechado?
Em que etapa usamos o Rotovap?

Etapa 9:
De quanto HCl precisaremos?
No Fórum Erowid, esse método P2P de P2NP com NABH4, mas em pequena escala. Eles fornecem 300 ml de HCl para atingir a acidez, portanto, no seu método em grande escala, de quanto HCl precisaremos?
Cerca de 10 litros de HCl? Para que eu não tenha que fazer o gotejamento, posso despejar diretamente?

 

[G.Patton]

sim
Uma mistura de quê? Não consigo adivinhar o que você quer dizer.
Você sabe o que significa "destilado sob vácuo"? Há um link especial para você.
O suficiente para atingir o pH 6,5-7. Você pode contá-lo por moles de acordo com sua carga, se quiser.
Não, você estragará seu produto.

 

[primitiveintelectual]

Ao misturar, o balão de fundo redondo de 20 L deve ser fechado?
Uma mistura de quê? Não consigo adivinhar o que você quer dizer.

Quero dizer
Etapas 1 a 8.
Quando agitado, resfriado e novamente agitado, deve-se tomar cuidado para manter o frasco fechado ou não?
Etapa 3 Você precisa tomar cuidado para que o frasco fique fechado?
Ou etapa 8 Você precisa tomar cuidado para manter o frasco fechado?
Ou isso não importa?

 

[primitiveintelectual]

De quanto HCl precisaremos?

O suficiente para atingir o pH 6,5-7. Você pode contá-lo por moles de acordo com sua carga, se quiser.


Não sei como fazer a contagem

 

[G.Patton]

Não, no caso contrário, o frasco de reação pode explodir com consequências muito graves.
Você pode usar o ácido HCl 37% puro e agitá-lo até o pH 6,5-7, se não souber contar.

 

[gmo]

Mestre, por que precisamos desse ph?

 

[G.Patton]

Para neutralizar a mistura da reação.

 

[primitiveintelectual]

Obrigado pelo esclarecimento

 

[tweaker2]

o índice de refração do p2p é de 1,5155-1,5175 e, se impuro, o valor é maior
portanto, o produto final nesse vídeo não é p2p

 

[G.Patton]

De onde você tirou essas informações?
1,5102 está bom, a diferença não é tão grande. Caso você queira obter p2p puro para as reações seguintes, é preciso destilá-lo.

 

[tweaker2]

Que informações? é assim que funciona a refratometria, pegamos uma amostra, nesse caso, o que presumimos ser p2p, depois pegamos o valor do índice de p2p e comparamos se a amostra é impura, mas a maioria é p2p, o valor do índice fica um pouco mais alto, portanto, 1,5102 não está correto, ele apenas informa que a maioria da amostra não é p2p, ela pode conter p2p, mas apenas uma pequena quantidade.

 

[G.Patton]

Perguntei sobre esse intervalo.

 

[tweaker2]

do banco de dados chem

 

[G.Patton]

Não há problema pelo fato de ter ponto de ebulição e densidade adequados. Os traços de DCM alteram a densidade do produto e, portanto, também o índice de refração. De qualquer forma, você pode repetir a síntese e gravar seu próprio vídeo para provar que tentamos enganá-lo.

 

[K-Cyanide]

Observando a cor, pode-se ver facilmente que não se trata de p2p puro. Esse composto tem uma cor amarela pálida (se houver). Entretanto, é altamente recomendável destilar a vácuo o P2P antes de usá-lo.

 

[Multivitamin]

Depois de destilar o DCM. Posso usá-lo na reação de NaBHr4 como está? Ou é absolutamente necessário destilar o p2p primeiro para poder usá-lo na reação?

 

[G.Patton]

Eu recomendaria que você o destilasse antes de seguir a síntese. Como disse @K-Cyanide, isso aumentará o rendimento da reação e você terá menos subprodutos.

 

[Multivitamin]

Ok, eu vou destilar isso, não há como evitar.

 

[K-Cyanide]

Não, absolutamente no sentido de que a reação não funcionará usando P2P não destilado, não é mesmo?
Entretanto, o produto final é sempre de melhor qualidade quando você usa compostos destilados. E não se esqueça de que o P2P sujo prejudica o rendimento, sem dúvida. É um trabalho tedioso, mas vale a pena.

 

[Multivitamin]

Você acha que é absolutamente necessário medir a pressão no sistema ao destilar a vácuo o óleo p2p/óleo de base livre de metano? Ou posso simplesmente conectar a bomba de vácuo ao adaptador de vácuo no novo frasco receptor vazio quando o DCM tiver sido destilado (porque o DCM com baixo ponto de ebulição de 50c destilaria mesmo sem vácuo), ligar o vácuo, aumentar a temperatura até ver os primeiros sinais de óleo p2p chegando ao frasco receptor e manter a temperatura até a destilação terminar?

Estou perdendo alguma coisa? Tenho que medir a pressão do vácuo ou posso simplesmente aumentar lentamente o aquecimento até ver o óleo chegando ao frasco receptor?

 

[G.Patton]

Leia sobre Destilação e sistemas de destilação, será muito útil para você.

 

[waltjr5858]

Be careful your pump doesn't suck in your product. If you have leaks anywhere it causes air to flow through the system towards the pump instead of holding vacuum. Causes some product to go bye....

 

[K-Cyanide]

Não, você não precisa saber o valor absoluto da pressão. Mas precisa ter certeza de que sua bomba de vácuo é forte o suficiente para reduzir significativamente o ponto de ebulição do P2P/Meth freebase. (+- 100 C é aceitável. Uma ferramenta útil é o Nomograph on-line da Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Um bom teste prático é conectar um pequeno RBF cheio de água (1/4 a 1/2 do volume) à sua fonte de vácuo. Em condições ambientais, a água deve começar a ferver no frasco. Isso significa que sua fonte de vácuo é capaz de produzir um vácuo final de aproximadamente 50 mmHg (Torr). Isso é basicamente suficiente quando sua bomba também pode sugar um determinado volume por minuto. Esse volume deve ser superior a 20 litros por minuto.
E, por fim, sim, é correto aplicar primeiro o vácuo e depois aumentar a temperatura, no início com força total e ajustando quando estiver se aproximando do ponto de ebulição. Espero que isso ajude.